СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО ЗАМЕЩЕННЫХ ЭФИРОВЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1968 года по МПК C08B3/06 D01F11/02 D06M13/188 D06P3/60 

Известен способ получения частично замещенных эфиров целлюлозы посредством пропитки целлюлозусодержащего материала активирующей смесью, сушки и обработки этерифицируюЩей смесью, содержащей ангидрид карбоновой кислоты, карбоновую кислоту и (или) соль карбоновой кислоты.

Для получения окрашенных Эфиров целлюлозы предложено в качестве карбоновой кислоты или ее соли использовать карбоксилсодержащий краситель и вводить его в этерифицирующую или активирующую €месь.

Пример 1. Вискозное штапельное волокно замачивают в активирующей ванне, содержащей 300 г/л уксуснокислого калия. Модуль ванны 1 : 50, температура 70°С, продолжительность обработки 3 мин.

Затем волокно отжимают до 2-2,5-кратного веса и сушат при 70°С, обрабатывают в ванне, содержащей на 1 ч. целлюлозы, 50 ч. уксусного ангидрида и 0,05 ч. красителя кислотного хромового красно-фиолетового. Модуль ванны 1 : 50, температура 100°С, продолжительность обработки 3 мин. Обработанное волокно тщательно промывают от остатков уксусной кислоты и красителя и сушат. Получают прочные выкраски. Устойчивость к мыльно-содовому раствору При температуре кипения (ГОСТ-3733-61) оценивается 5 баллами.

Пример 2. Вискозное щтапельное волокно замачивают в активирующей смеси, содержащей 300 г/л уксуснокислого калия и 59/о от веса целлюлозы красителя прямого зеленого

ЖХ. Модуль ванны 1 : 50, температура 70°С, продолжительность обработки 2 мин. Волокно отжимают до 2-2,5-кратного веса и сушат при 70°С. Затем обрабатывают 2 мин уксусным ангидридом при 120°С. По окончании обработки его тщательно промывают от остатков уксусной кислоты и красителя и сушат.

Пример 3. Вискозное штапельное волокно замачивают в активирующей ванне, содержащей 300 г/л уксуснокислого калия. Модуль

ванны 1 : 50, температура 70°С, продолжительность обработки 2 мин. Затем волокно отжимают до 2-2,5-кратного веса и сушат при 70°С. Активированное волокно обрабатывают 3 мин при 100°С этерифицирующей смесью, содерн ащей на 1 ч. целлюлозы, 40 ч. уксусного ангидрида, 10 ч. уксусной кислоты, 10 ч. уксуснокислого калия и 0,10 ч. красителя кислотного хромового черного. Этерифицирующую смесь ГОТОВЯТ смешением 40 ч. уксусного ангидрида и 10 ч. lo/a-ного раствора указанного красителя в ледяной уксусной кислоте. Затем смесь нагревают до и растворяют 10 ч. уксуснокислого калия. После этого смесь подают на этерификаиию. Готовое этерифицированное волокно промывают водой от продуктов реакции и непрореагировавших веществ и сушат.

Пример 4. Ткань из смеси шерсти с вискозным штапельным волокном замачивают в активирующей смеси, содержащей 300 г/л уксуснокислого калия и 4о/о от веса целлюлозы красителя прямого коричневого КХ. Модуль ванны 1 :50, температура 40°С, продолжительность обработки 10 мин. Материал отжимают до 2-2,5-кратного веса и сущат при 70°С. Затем ткань с нанесенным на нее катализатором и красителем обрабатывают в ацилирующей ванне, содержащей на 1 ч. целлюлозы 50 ч. уксусного ангидрида и 0,03 ч. красителя кислотного хромового коричневого ЗК. Модуль ванны 1 : 50, температура 100°С, продолжительность обработки 3 мин. По окончании обработки ткань тщательно промывают от остатков уксусной кислоты и красителя и сушат.

Пример 5. Вискозное штапельное волокно замачивают в активирующей ванне, содержащей 120 г/л уксуснокислого натрия и 8э/о от веса целлюлозы красителя кислотного хромового черного. Модуль ванны 1 : 50, температура 70°С, продолжительность обработки 0мин. Затем волокно отжимают до 2-2,5-кратного веса и сушат при 70°С. Активированное волокно обрабатывают парами уксусного ангидрида 10 мин при 140°С. Готовое волокно тщательно промывают и сушат.

Пример 6. Вискозное штапельное волокно проходит последовательно активирующую ванну, зону сушки и ацилируюшую ванну проходного аппарата. В активирующую и (или) ацилирующую ванны вводят добавки красителя кислотного хромового ярко-красного в количестве 8о/о от веса целлюлозы. По окончании ацилирования волокно отжимают от избытка ацилирующей ванны, уксусный ангидрид и уксусную кислоту удаляют применением вакуума, волокно противотоком промывают от катализатора и непрореагировавшего красителя теплой водой. Затем промывные воды выпаривают до модуля 1 : 50 по отношению к

исходному волокну и направляют на приготовление свежей активирующей ванны.

Предмет изобретения

Способ получения частично замещенных зфиров целлюлозы путем пропитки целлюлозусодержащего материала активирующей смесью, сушки, обработки этерифицирующей смесью, содержащей ангидрид карбоновой кислоты, карбоновую кислоту и (или) соль карбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения окрашенных эфиров целлюлозы, в качестве карбоновой кислоты или ее соли используют карбоксилсодержащий краситель и вводят его в этерифицирующую или в активирующую смесь.