СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОСОРБАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1966 года по МПК C08B3/16 

Известен способ получения ацетосорбата целлюлозы, заключающийся в обработке целлюлозы активированной уксусной кислотой, смесью уксусного ангИхТ.рида и сорбииовой кислоты в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в уксуснокислой среде.

Чтобы сообщить ацетосорбату новое свойство - способность растворяться в диоксане, предлагают новый снособ его получения.

Способ состоит в том, что обработку целлюлозы после активации уксусной кислотой Б присутствии серной кислоты в качестве катализатора проводят в среде диоксапа.

Пример 1. Активация целлюлозы. Целлюлозу высушивают при 105°С, заливают ледяной уксусной кислотой (500% от веса целлюлозы), интенсивно перемешивают 6 час и выдерживают 12 час при комнатной температуре. Затем целлюлозу отжимают до двукратного веса и прибавляют к ней этерифицирующую смесь.

2.Приготовление этерифицирующей смеси. Смесь уксусного ангидрида и сорбиновой кислоты (соответственно 300 и 5-10% от веса целлюлозы) кипятят 5 мин; к охлажденной смеси добавляют серную кислоту (1% от веса целлюлозы) и диоксан (400% от веса целлюлозы) .

туре не выше 40°С в течение 200 мин. Сироп, образующийся в результате реакции, выдерживают до состояния «чистоты поля.

4.ВЕзТсаживания. Сироп, полученный после этерификацип, разбавляют трехкратпым количеством уксуспой кислоты или диоксана и выливают в воду при перемещивании.

5.Промывка и стабилизация. Осажденный эфир промывают до нейтральной реакции промывных вод и стабилизируют кипячением о 0,025%-ным водным раствором серной кислоты в течение 3 час при модуле 1 : 40. Эфир отмывают до нейтральной реакции, экстрагируют непрореагировавщую сорбиновую кис;:оту метиловым или этиловым спиртом п аппарате Сокслетта и сущат при 50°С.

Таблица 1

На состав и свойство эфиров целлюлозы существенно влияет катализатор процесса. Данные по влиянию количества серной кислоты на состдв и свойства ацетосорбатов целлюлозы (температура реакции 38-40°С) приводятся в таблице 1.

Из данных таблицы, I видно, что, используя диоксан в качестве разбавителя, можно снизить количество серной кислоты до IO/Q. от веса целлюлозы по сравнению с 3%, необходимыми для этерификации в уксуснокислой среде, что позволяет увеличить характеристическую вязкость до 2,05. С уменьшением серкой кислоты скорость реакции замедляется, а степень замещения эфира но сорбиновой кислоте возрастает от 4 (при использовании 3% серной кислоты) до 5-6 (при использовании 1 % кислоты от веса целлюлозы).

Таблица 2

Опыты по получению ацетосорбатов целлюлозы с различным количеством сорбиноной кислоты в этерифицирующей смеси сведены в таблицу 2 (количество серной кислоты равно 1% от веса целлюлозы, температура реакции 38-40°С).

Как видно из таблицы 2, степень замещения эфира по сорбиновой кислоте увеличивается с повышением содержания ее в этерифицирующей смеси, причем введение в состав смеси 5% сорбииовой кислоты (от веса целлюлозы) приводит к получению эфира со степенью замещения по сорбиновой кислоте 5-6, а увеличение сорбиновой кислоты до

50% приводит к образованию эфира со степенью замещения но сорбииовой кислоте 22. Эфиры, полученные в среде диоксана, отличаются по своей растворимости от эфиров, полученных в уксуснокислой среде и среде

метиленхлорида.

Предмет изобретения

Способ получения ацетосорбата целлюлозы в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в уксуснокислой среде, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, растворимого в диоксане, ацетосорбат получают в среде диоксана.