СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ Советский патент 1972 года по МПК C09B39/00 

Изобретение относится к области получения активного медьсодержащего моноазокрасителя, который может быть исиользоваи для крашения и печати штапельного и вискозного волокон.

Известен способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя, заключающийся в том, что сернокислый эфир 4-р-оксиэтилсульфонил-2-амииоанизол подвергают диазотированию нитритом натрия при температуре О-2°С с последующим сочетанием полученного при этом диазосоединения с 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислотой при О-2°С.

Полученный раствор моноазокрасителя далее подвергают высаливанию хлористым калием, фильтрации, перерастворению в воде и очистке активированным углем, оиять фильтрации, высаливанию очищенного моноазокрасителя, еще раз фильтрации, обработке полученной реакционной массы медным куиоросом с очисткой активированным углем, сиова фильтрации, высаливанию хлористым калием и фильтрации готового продукта. Выход целевого продукта лг79%. Недостатком способа является многостадийность технологического процесса, образование большого количества сточных вод и сравнительно низкий выход целевого продукта.

диазотирования сернокислого эфира 4-р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола ири температуре 10°С, сочетапия полученного при этом диазосоединения ири 10°С с последующей

обработкой раствора моноазокрасителя медным купоросом, высаливанием и фильтрацией готового продукта известным способом. Отличительной особенностью способа является то, что процесс сочетания ведут при х10°С и

реакционную массу, полученную после сочетания, непосредственно подвергают обработке медным купоросом. Способ упрощает технологический процесс за счет исключения из него стадий многократного высаливания,

фильтрации и очистки активированным углем раствора моноазокрасителя. Кроме того, повышается выход целевого продукта на 10% и сокращается образование сточных вод в 2, 3 раза.

При м е р. Диазотирование сернокислого

эфира 4-р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола.

В колбу емкостью 100 лгл с мешалкой и

термометром заливают 30 мл воды и при размешивании загружают 6,22 г 100%-ного сернокислого эфира 4-|3-оксиэтилсульфонил-2аминоанизола. К сусиензии при темиературе 10°С прибавляют 1,27 г 100%-ной соляной кислоты и 1,52 г нитрита натрия. После 1 час

снимают 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание 1 -нафтол-3,6,8-трисульфокислоты с диазосоединением.

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и каломельным электродами, заливают 19 мл воды и загружают 8,23 г 100%-ной 1-нафтол - 3,6,8-трисульфокислоты, затем нагревают до 70°С. Полученный раствор охлаждают до 10°С, загружают диазосоединение и в течение 2 час доводят рН до 4 придачей раствора бикарбоната натрия. При этом образуется азокраситель в растворе.

Омеднение азокрасителя.

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром загружают раствор азокрасителя, 6,4 г технического уксуснокислого натрия, 1,37 г 100%-ной уксусной кислоты и нодогревают до 90°С. При этой темнературе приливают раствор 7,8 г медного кунороса в 50 мл воды, подогревают до 100°С и дают выдержку в течение 6 час. По окончании выдерл ки краситель высаливают хлористым калием, взятым в количестве 25% от объема

раствора красителя, и размешивают 6 час. После отстоя суспензию красителя фильтруют, отжимают и сушат при темнературе 60°С. Получают 14,0 г 100%-ного красителя, что составляет 88,7%, считая на сернокислый эфир 4-р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола. Полученный краситель окрашивает штанельное и вискозное волокно в рубиновый цвет.

Предмет изобретения

Способ получения активного медьсодержашего моноазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированного сернокислого эфира 4-р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола

с 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислотой с применением обработки полученной при этом реакционной массы медным купоросом с последуюшим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с

целью упрощения технологии, увеличения выхода целевого продукта и сокращения образования количества сточных вод, процесс сочетания ведут при темнературе 10°С и реакционную массу, полученную после сочетания,

непосредственно подвергают обработке медным купоросом.