СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-1,2,4- Советский патент 1968 года по МПК C08G73/08 

Изобретение относится к области получения термостойких растворимых полимеров.

Способ получения поли-1,2,4-(4а-нафтил) триазолов заключается в том, что поли-1,3,4оксадиазолы обрабатывают а-нафтиламином в среде полифосфорной кислоты (ПФК).

Схема реакции:

,

/

Полученные полимеры наряду с высокой термостойкостью обладают растворимостью в различных органических растворителях, что обеспечивает возможность переработки полимеров из растворов.

Пример 1. 30 г полифосфорной кислоты загружают в колбу, снабженную механической мешалкой, вводом для подачи газа над поверхностью, хлоркальциевой трубкой и термометром. При температуре 180°С вводят

11,58 г а-нафтиламина и перемешивают до его полного растворения, после чего поднимают температуру до 240-242 С добавляют 0,864 г поли-(/1-фенилен)-1,3,4 - оксадиазола,

При этой температуре реакцию продолжают 40 час. Затем реакционную смесь выливают в воду, отфильтровывают, промывают lOJ/o-ным раствором NaOH. После этого полимер промывают горячей водой, экстрагируют этанолом 12-15 час н сушат в вакууме при 120°С и остаточном давлении 3-5 мм рт. ст. Выход

909/0Пример 2. Реакцию проводят так же, как

это описано в примере 1, но вместо поли-(д-фенилеи)-1,3,4-оксадназола берут то же

количество полп-(и-фенплен) -1,3,4-оксадиазола. Выход 85э/о.

Полученные полимеры представляют собой порошки темно-фиолетового цвета, раствори iыe в концентрированной ПоЗО, 98-lOQa/oиой муравьиной кислоте, диметилформамиде, N-метилпирролидоне, гексаметилформ амиде. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в концентрированной П.5О4 при -f 20°С равна 0,4.

Данные элементарного анализа. Найдено, С 79,90; Н 4,10; К 14,20. CisniiNs3ми ИК-спектроскопии. В частности, появляется полоса поглощения в области 770 и 810 , характерная для монозамещенного нафтила, которая отсутствовала у исходного полиоксадиазола. Согласно данным термогра-5 виметрического анализа до 410°С не наблюдаются потери веса полимера; при 450°С полимер теряет IQo/o своего веса. 4 Предмет изобретения Способ получения поли-1,2,4-(4а-нафтил) триазолов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких растворимых полимеров, ноли-1, 3, 4-оксадиазолы обрабатывают ос-нафтиламином в среде иолифосфорной кислоты.