СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СПЛАВОВ НА ВОЛЬФРАМОВОЙОСНОВЕ Советский патент 1968 года по МПК G01N27/26 G01N27/48 

Известен способ количественного отделения вольфрама от карбидов, основанный на анодном растворении вольфрамовых сплавов, взятых в виде порошков в щелочном электролите при использовании в качестве вспомогательного анода тигля из железа или нержавеющей стали.

Этот способ не давал возможности проводить фазовый анализ материалов на основе вольф:рама, легированного окислами кремния и алюминия.

Предлагаемый способ позволяет проводить фазовый анализ вольфрамовых материалов, легированных окислами, и состоит в следующем. Навеска образца, взятая в виде порошка, анодно растворяется при плотности тока 0,002-0,003 а/см2 и температуре 20-25°С в электролите, состоящем из 3-6%-ного раствора соляной кислоты и 15-20%-ного раствора винной кислоты, взятых в соотношении 1 : 1. В связи с тем, что вспомогательный анод из железа и нержавеющей стали корродирует в кислой среде, предлагается осуществлять контакт исследуемого порошка с источником тока путем платиновой пластинки, впаянной в дно стеклянной чащечки.

Описываемый способ поясняется чертежом. Исследуемый порошок / помещается в углубление, образованное бортиками стеклянной чашечки 2 и платиновой пластинкой j

впаянной в ее дно. Нижняя сторона пластинки с помощью платиновой проволоки 4, изолированной стеклянной трубкой, соединяется с положительным полюсом источника тока. Порощок сверху покрывается кусочком кальки 5, которая прижимается кольцом 6 из стекла. Вспомогательный анод вместе с исследуемым порошком помещается в любой стакан 7 из стекла, заполненный электролитом. Катод 8-

обычный полый цилиндр из Нержавеющей стали.

Такая конструкция вспомогательного анода обеспечивает лучший контакт порошка с платиной по сравнению с тиглем из платины в

СВЯЗИ с тем, что в последнем затруднительно сделать какое-либо углубление; требует меньшего расхода платины и дает возможность не ограничивать объем электролита небольшим объемом платинового тигля, тем самым

позволяя для повышения точности брать больщую навеску порошка.

Предмет изобретения

Способ фазового анализа сплавов на вольфрамовой основе методом анодного растворения, отличающийся тем. что, с целью избирательного количественного выделения из сплава окисных фаз, растворение измельченного

сплава ведут при плотности тока 0,002- 0,003 а/сл2, температуре 20-25°С в солянокислом электролите, содерл ащем 50 об. %

20%-ного раствора винной кислоты с при-менением платины в качестве вспомогательного электрода.