СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛАЦИКЛОБУТАНОВ Советский патент 1971 года по МПК C08F2/02 

Известный способ получения полисилациклобутанов состоит в термической полимеризации силациклобутанов с одним или двумя атомами кремния. Регулирование молекулярного веса поли-(1,1,3,3-тетраметил-1,3-ди-силациклобутана) достигается изменением вакуума, при котором происходит освобождение мономера от компонентов воздуха.

По предлагаемому способу регулирование молекулярных весов полисилациклобутанов, получаемых термоинициированной полимеризацией, проводят в присутствии соединений, содержащих гидроксильную группу, например воды или спирта. Полимеризацию можно проводить в массе мономера, сухих растворителях, вакууме или инертной атмосфере.

Пример. К 1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисилациклобутану с чистотой 99,4%, который перед полимеризацией сушат гидридом кальция и выдерживают при пониженном давлении, добавляют дистиллированную воду, растворенную в абсолютном толуоле. Смесь нагревают в изолированной от атмосферы емкости 6,5 час при 205°C. Затем реакционную смесь охлаждают, растворяют в дополнительном количестве толуола и высаждают полимер спиртом, например метиловым, этиловым. Полимер вакуумируют при 1-10 мм рт.ст. и 80°C до постоянного веса. Далее определяют величину характеристической вязкости и выход полимера.

Результаты опытов влияния добавок на молекулярный вес и выход полидиметилсиламетилена приведены в таблице. При этом количество добавок дано в расчете на 100 вес.ч. 1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисилацикло-бутана.

Способ получения полисилациклобутанов, отличающийся тем, что, с целью получения полисилациклобутанов с заданным молекулярным весом, полимеризацию силациклобутанов проводят в присутствии гидроксилсодержащих веществ, например спирта или воды.