Способ получения циклогексанона Советский патент 1977 года по МПК C07C49/30 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИК ЛОГЕ КС А НОНА

Известен способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола в присутствии катализатора кз меди, нанесенной на окись железа, при 250-45О С.

Предлагаемый способ позволяет получать циклогексанон высокой степени чистоты, пригодный для получения капролактама, В этом способе в качестве носителя для катализатора используют окись магния и процесс ведут При 20О-270°С.

Пример 1. Чистый циклогексанол пропукают в виде паров при 25О°С со скоростью 1,5 л жидкости в час на 1 л медного катализатора. Получаемый конденсат содержит 55% циклогексанона, 44,8% циклогексавола и около 0,2% примесей, среди которых около 0,1% циклогексанона, определенного полярографически. Время обесцвечивания перманганатной пробы 4 20 се Хроматографический анализ показал отсутствие других примесей.

Используемый в данном примере катализатор приготовляют следующим образом. Смесь кристаллогидратов, 242 г азотнокислой меди и 61,5 г азотнокислого магни растворяют в 60О мл воды. В этом же количестве воды pacTBopsnoT 145 г безводного карбоната натрия. Затем оба раствора сливают в стакан с мешалкой с помещенными в него электродами рН-метра. При осаждении поддерживают рН 8-9 и температуру 2О-4О°С. По окончании осаждения при постоянном перемешивании повышают температуру до 85-9О°с и выдерживают при этой температуре в течение часа. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают от ионов N0 и Na , сушат, прокаливают при температуре 350-С в течение 3 час. Полученный порошок смешивают с 1-2% графита и таблетируют в таблетки размером 4x3 мм, которые восстанавливают водородом при медленном повышении температуры с 15О до 25О°с в течение 3 час.

пропускают в виде паров в смеси с азотом при 230°С со скоростью 1 л жидкости и 250 л азота в 1 час на 1 л медного ката, лизатора. Получаемый конденсат содержит 58,2% цнклогексанона, 41s6% пиклогексанола и около 0,2% примесей (в основном циклогексанон).

Аналогичный опыт, проведенный при 250°С, дает конденсат, содержащий 66,6% циклогексанона, 33,1% циклогексанола и около 0,3 % примесей. Выход циклогексанона на затраченный 1шкпогвксанол состав

ляет 99,5%.

Используемый в данном примере катализатор приготовляют сх.эауюшим образом. Смесь 123 г углекислой меди, 35 г угле кислого магния и 25 г окиси цинка растирают в шаровой мельнице в точение 6 час. Полученный порошок прокаливают в муфеле

при 350°С в течение 3 час и смешивают с 3 г графита и 1О г соды, таблетируют -в таблетки размером 4x3 мм, которые восстанавливают- водородом при 250 С 3 часа. При проведении процесса при температурах 200 или 270°С конверсия циклогексанола равна 42,3 и 65% соответственно.

Формула изобретения

Способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола в присутствии катализатора из меди, нанесенной на носитель, при повышенной температуре,о т личаюшийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, в качестве носителя используют окись магния и процесс ведут при 20О-27О°С.