СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-8-МЕРКАПТОХИНОЛИНА Советский патент 1969 года по МПК C07D215/18 C07D215/24 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.

Предлагается способ получения 5-нитро-8меркаитохинолина, заключающийся в том, что 5-нитро-8-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при компатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.

Пример. 4 г NaOn растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к фильтрату прибавляют 5,2 г 5-нитро-8-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-8-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают 30 мин и фильтруют выпавший NaCl, осадок промывают 10 мл абсолютного этанола. К фильтрату добавляют 5-7 мл дистиллированной воды. Интенсивио перемешивают иока начинает выпадать осадок, натриевой соли 5-нитро-8-меркаптохинолина и оставляют на 2 час в холодильнике. Осадок отфильтровывают и промывают эфиром. Получают 3,5 г натриевой соли 5-нитро-8-меркаитохинолина,

что составляет 61% от теоретического по отношению к 5-нитро-8-хлорхинолину.

3,0 г натриевой соли 5-нитро-8-меркаитохинолина растворяют в 150 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. Раствор фильтруют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4-5.

Выиавший темно-красный 5-нитро-8-меркаптохинОоТин отфильтровывают и получают 1 г вещества. После перекристаллизации из этанола т. пл. 232°С, при хранении или высушивании ири повышенной температуре вещество становится желтым.

Пайдено, %; N 13,66; S 15,70; С 52,22; Н 3,05.

СдПйКоЗОо.

Вычислено, %; N 13,65; S 15,59; С 52,36; П 2,43.

Предмет изобретения

Способ получеиия 5-нитро-8-меркаитохинолина, отличающийся тем, что 5-нитро-8-галоидхинолии подвергают взаимодействию со свежеприготовленныА сульфидом натрия при комнатной температуре с последуюаи1м выделением полученного продукта известныл способом.