Способ выделения альфанафтиламина из редукционной массы Советский патент 1931 года по МПК C07C87/66 C07C85/26 

Как в технике, так и в лабораториях а-нафтиламин получают из а-нитронафталина путем восстановления последнего чугунной стружкой в присутствии соляной кислоты (способ Вешана).

В результате процесса восстановления в аппарате, называемом редуктором, получается так называемая редукционная масса, состоящая из а-нафтиламина, закиси-окиси железа, воды и незначительного количества смол.

Редукционная масса затем загружается в специальные печи и подвергается перегонке с перегретыми до 300° водяными парами. Смесь водяного пара и паров а - нафтиламина, проходя через холодильники, конденсируется и стекает в приемник, а-нафтиламин, как жидкость более тяжелая, падает вниз, а вода стекает по отводу верхней части приемника; стекающая вода с температурой 50 - 60° содержит в себе значительное количество как растворенного, так и эмульсированного а-нафтиламина, в виду чего проходит ряд отстойников. Полученный перегонкой с перегретым водяным паром а-нафтиламин загрязнен смолами и имеет темнокоричневый смолистый цвет. Для очистки продукт подвергается вакуум-перегонке.

Недостатками указанного способа являются малая производительность печей для перегонки с паром и значительное осмоление продукта при перегонке, вследствие чего и пониженный выход.

Предлагаемый способ, имеющий в виду устранить указанные недостатки, заключается в следующем: редукционную массу после восстандвления из редуктора спускают в котел с обогревом непосредственно печными газами или перегретым паром (котел снабжен мешалкой) и затем туда же заливают небольшое количество керосина и нагревают. Вначале отгоняется вода в смес№ с керосином. Отгонка воды ведется до температуры 125-130°, после чего в котел добавляют керосину из расчета Via

от имеющегося в редукционной массеа - нафтиламина и нагревают смесь да

кипения. Пары а-нафтиламина и керосина, поступающие в холодильник (температура воды в холодильнике должна быть не ниже 45-50), конденсируются, стекают в приемники, где раствор охлаждается и нафтиламин выпадает в видебелых блестящих игл. Приемники лучше снабжать механическими мешалками. Отгонку ведут до тех пор, пока взятая ; последняя проба погона при прибавлении соляной кислоты не будет выделять, творожисто-белого осадка соли а - нафтиламина. Выкристаллизовавшийся иэ керосина нафтиламин отфильтровывается

ада цетрофуЬах.и/может считаться готовым | ч|)абрикатом. ;Незь чительные примеси керосина - при пробных выкрасках не оказали заметного вредного влияния, юднако при желании керосин может быть :удален или полностью промывкой в бензине, или его количество может быть сведено до ничтожной величины промывкой мыльным раствором на холоду, тромывкой легкими фракциями керосина in тщательным отделением на центро-фуге. Выход я нафтиламина от нитрогнафтиламина 90 - 93% теоретического. Отфильтрованный от а - нафтиламина «еросин снова идет для перегонки. Со,держание в погоне а - нафтиламина зависит от фракции взятого керосина, однако брать только высокую, фракцию не рекомендуется, так как пересыщение раствора может поступить раньше, чем «афтиламин застывает, и тогда он выпадает на дно в жидком состоянии и при охлаждении застывает сплошной массой. -Дучше всего брать керосинную фракцию ОТ 225 до 300°; тогда весь продукт выпадает в кристаллическом состояниипри чем количество выпадающего продукта колеблется от 9 до 12%. В растворе удерживается при обыкновенной температуре до 4%, но если раствор охлаждать до 5, то в растворе останется не более 1-2%.

Техника отгонки может быть организована и в другом виде, для чего необходимы отдельйый котел для испарения керосина и котел, в который загружается редукционная масса в смеси с высоко кипящей фракцией керосина. Пары керосина из испарителя подводятся по слой редукционной массы. Вся отгонка проходит при вакууме в пределах температуры 155-210°, без вакуума-220- 280°.

Предмет изобретения.

Способ выделения а -нафтиламина из редукционной массы, отличающийся

тем, что а - нафтиламин отгоняют с парами керосина.