СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5'-БиС-(ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТ)-СУЛЬФИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C323/56 C07C319/14 

Известеи способ иолучения 5,5-бис-(фенплсалицилат)-сульфида взаимодействием фенилсалицилата с хлористым тионилом в присутствии порошкообразной меди.

С иелыо повышеиия выхода продукта предложен способ получения 5,5-бис-(феиилсалидилат)-сульфида, заключающийся в том, что феиилсалицилат подвергают взаимодействию с дихлоридом серы в среде четыреххлористого углерода в ирисутствии хлоридов иинка или олова.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальииевой трубкой, загружают 85,6 г (0,4 моль) феиилсалицилата, 60 мл ССЦ, при хорошем иеремешиваиии добавляют 5 г безводного ZnCla в 5 мл четырехх.тористого углерода. Смесь нагревают до 26-28°С, прикапывают в течение 5-6 час 14 мл (0,22 моль) свежеиерегнанного дихлорида серы в смеси с 30 мл ССЦ и при иеремешивании выдерживавают 15 час до слабого выделения хлористого водорода, иоднимая температуру от 28 до 50°С. Затем в течение 5 час смесь продувают азотом до полного удаления хлористого водорода и добавляют 300 мл четыреххлористого углерода. Массу отфильтровывают от хлористого циика, растворитель отгоняют при комнатной температуре, а остаток зал 1вают

100 мл бензина, подогретого до 50°С, переме шивают и охлаждают до -5°С.

Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают, сушат ири 60°С.

Выход 5,5-бис(фенилсалицилат)-сульфида с т. пл. 148-149° С 69 г (75%). После перекристаллизации из ацетона т. ил. 152,5°С.

Пример 2. В условиях примера 1 добавляют в качестве катализатора 5 г безводного хлористого олова (Во/о от феиилсалицилата).

Получают иродукт с т. пл. 148°С, выход 800/0.

Пример 3. В условиях примера 1 в качестве катализатора прикапывают 1,2 мл хлористого олова ири температуре 30-32°С.

После 10 час выдержки отгоняют растворитель, массу промывают бензином.

Выход 5,5-бис- (фенилсалицилат) -сульфида 90Vo, т. пл. 148С.

Предмет изобретения

Способ получения 5,5-бис-(фенилсалииилат)-сульфида на основе фенилсалицилата в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью иовышения выхода продукта, фенилсалииилат иодвергают взаимодействию с дихлоридом серы в среде четыреххлористого углерода в присутствии хлоридов цинка или олова.