Предложенный пигмент применяют для крашения вискозы в массе, для текстильной печати и для обойного производства.
Известен способ получения пигмента 23ТП в высокодисперсной форме путем мокрого помола исходной грубодисперсной водной пасты с добавкой диспергатора НФ на коллоидных мельницах с последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в сверхцентрифугах. Исходную пасту для помола получают сочетанием диазотированного 4-хлор-2-нитроанилина (диазосоставляющей) с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты (азосоставляющей). Недостатком получения пигмента в высокодисперсной форме механическим помолом является длительность процесса, сложность технологической схемы и низкая концентрация целевого продукта, которая составляет не выше 12%. Для повышения концентрации пигмента, улучшения степени дисперсности и упрощения технологии, предлагают способ получения пигмента путем сочетания 4-хлор-2-нитроанилина с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты. В раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ - диспергатора НФ (15%), препарата ОС-20 (5%) и олеиновую кислоту (2% от 100%-ного веса пигмента). Целевой продукт выделяют фильтрацией.
дисперсный пигмент желтый светонрочныи 23ТП с концентрацией 48-50% и величиной частиц 1 -1,5 мк.
П р и м е р.
1. Диазотпрование 4-хлор-2-нитроанилина. Вода 120 л
4-Хлор-2-нитроанилин 17,25 кг 100%-ный Соляная кислота 11,38лгто же
Лед 200 кг Нитрит натрия 6,97 кгто же
В аппарат загружают воду, амин, соляную кислоту i размешивают 3 час до образования
однородной суснензии. Добавкой воды и льда устанавливают объем 400 л, температуру и приливают нитрит натрия. При избытке соляной кислоты и азотистой кислоты дают двухчасовую выдерл-ску. Диазораствор отфильтровывают при температуре не выше 3°С. Непосредственно перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой. Конечный объем 550 л.
2. Растворение о-хлораннлида ацетоуксусной кислотой. Вода 200 л
В аппарат загружают 100 л воды, едкий патр и о-хлоранилид ацетоуксуснои кислоты. Размешивают при температуре 18-20°С до полного растворения. Среда (на тиазоловую бумажку) слабощелочная. Полученный раствор разбавляют водой до 210 л.
Я. Приготовление раствора вспомогательных сеществ.
Препарат ОС-201,97 кг тех.
5-6 л
Вода
Олеиновая кислота 0,79 кг тех.
5,94 кг 100%
Диспергатор ПФ
В бак загружают препарат ОС-20, разбавляют горячей водой до объема 5-6 л, затем загружают олеиновую кислоту, диспергатор НФ и тгцательно перемешивают.
4. Полученпе пигмента.
Вода200 л
Уксусная кислота7,2 кг 100%
Вспомогат. вещества -- 20 л Лед100 кг
Раствор о-хлорапилида
ацетоуксуснои кислоты 210 л 20%-ный раствор ацетата
натрия10,66 кг 100%
Раствор диазосоединения 550 л
В аппарат загружают воду, уксусную кислоту, раствор вспомогательных веществ, лед п раствор о-хлоранилида ацетоуксуснои кислоты. Среда нейтральная на бумажки конго и ЛЬ 15 (рН 5,8-6,2). Па выкисленный о-хлоранилпд ацетоуксуснои кислоты загружают
раствор ацетата натрия и ирн температуре 8- 10С тоикой струей приливают раствор диазосоедипепия так, чтобы в реакционной массе не появлялся его избыток. Температура 5 сочетания не выше , рН в копце сочетания 3,5-4. Массу размещивают 20-30 мин, нагревают до кипения и прп температуре с|1ильтруют. Пасту промывают 150 л холодной воды, продувают сжатым воздухом и перегру0 жают в аппарат с быстроходной дисковой мешалкой, куда добавляют 3,54 кг 100%-ного диспергатора НФ и суспендируют . в течение 2 час до однородного состояния. Получают 35,4 кг 100%-ного пигмента.
5 Концентрация технического продукта 48- 50%.
Предмет изобретения
1.Способ получения пигмента желтого све0 топрочного 23ТП в высокодисперсной форме
путем сочетания диазотированного ароматического амина 4-хлор-2-нитроанилина с азосоставляющей о-хлоранилидом ацетоуксуснои кислоты с применением диспергатора НФ и
5 выделения целевого продукта, например, фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации пигмепта, улучшения дисперсности и упрощения технологического процесса, в раствор азосоставляющей перед
0 сочетапием вводят смесь поверхностно-активных веществ - диспергатора НФ, препарата ОС-20 и олеиновую кислоту.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, диспергатора берут 15%, препарата ОС-20 5%
5 и олеиновой кислоты 2% от 100%-ного веса пигмента.
