СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА РОЗОВОГО ЖВ Советский патент 1967 года по МПК C09B41/00 D06P1/44 

Пигмент розовый ЖВ в высокодисперсной форме в виде насты применяется для кранления вискозы в массе и для текстильной печати, при этом величина его частиц должна быть не более 1 мк.

Известен способ получения пигмента розового ЖВ путем сочетания раствора дназоатированного 2-аминоанизол-4-сульфодиэтиламида (в качестве диазосоставляющей) с азотолом О(5-хлор-2,4-диметиланилидом-2,3-оксинафтойной кислоты) в качестве азосоставляющей в присутствии поверхностно-активного вещества - змульфора ФМ.

Предложено перед сочетанием в диазосоставляющую вводить смесь диспергатора НФ, препарата ОС-20 и ксилиталя 0-10, а в азосоставляющую - диспергатор НФ и полученную при этом суспензию нагревать до 100°С, осадок промывать холодной водой, охлаждать до 0°С п перемешивать, что упрощает технологический процесс и повышает концентрацию целевого продукта.

Пример 1. Д и а 3 оти р о в а ни е 2-аминоанизол-4-сульфодиэтиламид 0,01 г/л Вода20 мл

Соляная кислота 100%-ная1,39 г

Лед25 г

охлаждают льдом до 0°С и в олин

прием Затем приливают раствор нитрита иатрия.

выдерживают 30-40 мин при п при наличии избытка азотистой и соляной кислот. Диазосоединение фильтруют, объем 50 мл.

Пример 2. С о л е о б р а 3 о в а н и е и растворение азотола О

Вода для растворения100 мл

Сода каустическая lOOVo-ная0,92 г

Азотол О0,01 г/л1

Диспергатор НФ 100% (15о/о от

веса 100%-ного пигмепта)0,95 г

Вода для промывки20 мл

Лед80 г

На воду и каустическую соду при 98-100°С загружают азотол О и диспергатор НФ. Размешивают до полного растворения азотола О, раствор фильтруют, остаток промывают водой. Непосредственно перед сочетанием к раствору азотола О добавляют воду и лед, устанавливая объем 200 мл и температуру 26-30°С.

Пример 3. Сочетание

Раствор диазосоединения50 мл

Уксуснокислый натрий 100%-ный 1,38 г

Смесь в 5 мл воды

Диспергатора НФ 100% (30% от

Препарат ОС-20 техн. (15,9% от веса 100%-ного пигмента)1 г

Раствор азотола200 мл

Непосредственно леред сочетанием минеральную кислоту раствора диазосоединения нейтрализуют отфильтрованным 20%-ным раствором yKcycHOKuCvioro натрия до слабокислой реакции на бумажку конго. Добавлением воды и льда устанавливают объем 70 мл и температуру 8-10°С. Затем в 5 мл горячей воды растворяют смесь ксилиталя 0-10, препарата ОС-20 и диспергатора НФ, полученный раствор отфильтровывают, охлаждают до 10°С и приливают в раствор диазосоединения при размешивании.

После этого загружают раствор азотола О. Температура сочетания 16-18°С, выдержка 30-40 мин.

Затем с течение 30-40 мин температуру поднимают до 100°С, избыток диазосоединения и азотола О отсутствует, рН суспензии 4,8- 5,2. При 100°С вЧечение 1,5-2 час выдерживают .при размешивании, вытек бесцветный при этой же температуре, суспензию пигмента фильтруют, цромывают 30 мл холодной дистиллированной воды, хорошо отжимают.

Получают 6 г 100%-ного пигмента с концентрацией пасты 29%. Выгруженную пасту перемешивают при охлаждении до 0°С, при этом она преврашается ъ однородную высокодисиерсную суспензию, а размер частиц менее 1 мк. Если необходимо, рН суспензии доводят до 7-8, добавляя сухую кальцинированную соду при энергичном размешивании.

Предмет изобретения

Способ получения пигмента розового ЖВ путем сочетания диазосоставляющей - раствора диазотирова нного 2-аминоанизол-4-сульфодиэтиламида с раствором азосоставляюш,ей - азотолом О (5-хлор-2,4-диметиланилидом-2,3-оксинафтойпой кислоты) с применением фильтрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения .концентрации целевого продукта, перед сочетанием в диазосоставляющую вводят смесь диспергатора НФ, препарата ОС-20 и ксилиталя О-10, а в азосоставляющую - диспергатор НФ и полученную при этом суспензию нагревают до 100°С, осадок промывают холодной водой, охлаждают до 0°С и перемешивают.