СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ ПРОЧНЫХ ЖЕЛТЫХ МАРОК 14-60, !5-60, 18-60 и К Советский патент 1965 года по МПК C09B39/00 C09B41/00 D06P1/44 

Известен способ получения пигментов прочных желтых марок 14-60, 15-60, 18-60 и К (8-61) путем сочетания раствора азосоставляющей- карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты с диазосоставляющими соответственно с ортонитроанилином, метанитроиаратолуидином, 4хлор-2-нитроанилином и 5-нитро-2-аминоанизолом. Полученную грубодисперсную водную пасту подвергают мокрому помолу в присутствии диспергатора НФ на коллоидных мельницах с последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в сверхцентрпфугах. Размер частиц пигмента примерно 1 мк, содержание пигментов в товарном продукте 10-12%.

С целью повыпления качества целевых продуктов и увеличения их выхода, предлагается способ, состоящий в том, что в раствор азосоставляющей перед сочетаиием вводят смесь поверхностно-активных веществ, %:

препарат ОС-2020

ксилеталь О-1020

диспергатор НФ30

Пример. Получение пигмента прочного желтого 14-60. Раствор азосоставляющей-карбомоиланилид ацетоуксусной кислоты сочетают с диазосоставляющей - ортонитроанилином.

Загрузки на 0,025 г/ж

Диазотирование проводят по общепринятой технологии.

2. Приготовление суспензии азосоставляющей.

В стеклянный стакан на 500 мл загружают раствор едкого натра и 5,6 г 100%-ного карбомоилаяилида ацетоуксусной кислоты, добавляют 150 мл воды и размешивают до полного растворения при нормальной (комнатной) температуре. В щелочной раствор карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты вводят тройную смесь вспомогательных веществ (L8 г ОС-20; 1,8 г ксилиталя 0-10 и 2,7 г диспергатора НФ, заранее растворенных в 20 мл горячей воды). Загрузки на 100%-ный выход диазосоединб ния После добавки вспомогательных веществ в полученный раствор загружают уксуснокислый «атрий и уксусную кислоту, а затем проводят сочетание. 3. Сочетание.; Раствор азЬсоставляющей около 200 мл. Раствор диазосоединения 130-150 мл. К свежеприготовленному раствору азосоставляющей, состоящему из раствора суспензии карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты со всеми добавками, приливают небольшой струей раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в процессе приливания в реакционной массе не появилось свободного диазосоединения (проба с раствором Аш-кисло.ты по вытеку на фильтровальной бумаге). Температура сочетания 10-12°С, длительность придачи диазосоединения 40-50 мин. После придачи всего диазосоединения массу перемешивают в течение 1 час и по истечении выдержки суспензию напревают до 98- 100°С. Нагретую суспензию фильтруют через воронку Бюхнера под вакуумом, осадОК на воронке промывают 50 мл холодной воды, после полного отсасывания - 50 мл холодной воды и затем .после полного отсасывания промываемых вод выгружают в тарированную банку с притертой пробкой. Вес пасты 25 г. Влажность 60%. Содержание пигмента по ванадию 34,7%. Если банку с настой погрузить в холодную воду (4-5°С), то при перемешивании стеклянной палочкой паста разжижается и превращается в высокодисперсную концентрированную суспензию с размером частиц 1- 1,5 мк. Содержание пигмента в товарном продукте примерно 28%. Получение пигментов марок 15-60, 18-60 и К (8-61) ведут аналогичным способом. Содержание пигмента в товарном продукте соответственно составляет, %: 30,2; 27,2 и 29. Размер частиц пигмента около 1 мк. Предмет изобретения 1.Способ получения пигментов прочных желтых марок 14-60, 15-60, 18-60 и К (8-61) путем сочетания раствора азосоставляющей- карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты с диазосоставляющиМИ соответственно с ортонитроанилином, метанитропаратолуидином, 4хлор-2-нитроанилино:м и 5-нитро-2-аминоанизолом с применением диспергатора НФ, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевых продуктов и повышения их выхода, в раствор азосоставляюшей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных вешеств - препарат ОС-20, ксилеталь О-10 к диспергатор НФ. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь поверхностно-активных веществ вводят в количестве, %: препарат ОС-2020 ксилеталь О-1020 диспергатор НФ30