СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА КРАСНО-КОРИЧНЕВОГО В Советский патент 1970 года по МПК C09B41/00 

Изобретение может быть использовано для крашения обоев, вискозы в массе, бумаги и для текстильной печати.

Известен способ получения пигмента красно-коричневого В в высокодисперсной форме путем механического помола готовой водной суспензии пигмента красно-коричневого В на коллоидных мельницах в присутствии диспергатора НФ. Пасту пигмента получают с концентрацией пигмента 13-14%, дисперсность частиц 1-2 мк.

С целью упрощения технологического нроцесса, сокращения длительности его, повышения концентрации и качества целевого продукта предлагается способ получения пигмента красно-коричневого В в высокодисперсной форме, состоящий в сочетании диазосоставляющей - диазотированного 2,5-дихлоранилина с азотолом АПФ, в которую перед сочетанием вводят не менее 30% дианергатора НФ, а в раствор азотола АНФ - 30% диснергатора НФ и 3% олеиновой кислоты, взятых в нроцентах от ожидаемого выхода пигмента. Полученную при этом суспензию фильтруют при температуре 100°С, промывают холодной водой с последующей гомогенизацией пасты пигмента при размешивании в присутствии дисиергатора НФ.

Берут 1250л воды, 0,5 кг/моль 2,5-дихлоранилина (мол. вес 162), 37,5 кг (100%-ной) соляной кислоты, 2500 кг льда, 0,51 кг/моль нитрита натрия, сульфаминовую кислоту и 72 кг

100%-ного диспергатора НФ. В аппарат загружают воду, амин, при температуре 75°С расплавляют, вносят соляную кислоту и размешивают 10-15 мин до получеиия прозрачного раствора. Массу охлаждают до -2°С

льдом и быстро приливают нитрит натрия. Темнература диазотировапия 0°С, выдержка 40 лшн. Далее раствор профильтровывают, избыток нитрита натрия снимают сульфаминовой кислотой, загружают диспергатор НФ.

Конечный объем дпазораствора 4300 л. б. Растворение азотола АНФ.

Берут 1000 л воды, 60 кг 100%-ной каустпческой соды, 7,2 технической олеиновой кислоты, 147,2 кг 100%-ного азотола АНФ, 72 кг 100%-пого дисиергатора НФ и 39,4 кг 100%иого уксуснокислого натрия. Вода для разбавления.

В аппарат загружают воду, каустическую соду, нагревают до 80°С, вносят олеиновую кислоту, азотол АНФ и диспергатор НФ. При 95-100°С реакционную массу размешивают 30 мин до полного растворения азотола, ирирпя, после чего холодной водой ооъем доводят до 3000 л при 40°С.

в) Сочетание.

Берут 3000л раствора азотола АНФ и 4300 л диазораствора. К раствору азотола АНФ за 7-10 мин приливают диазораствор, и реакционную массу медленно нагревают до 50- 59°С. При отсутствии реакции ни избыток диазосоединения и азотола АНФ .мас;;.у нагрерают до 100°С и выдерживают 1 шс,-фндъГруют, промывают 700 л холодной воды с последующей выгрузкой готового продукта. Выход 100%-ного пигмента 226 кг. Влажность насты 77%, концентрация нигмента в пасте около 20%, дисперсность частиц 1-2 мк. Пасту гомогенизируют нри размеплнвании быстроходиой мешалкой с добавкой 3 л 40%-ного диспергатора НФ (диспергатор НФ-это продукт конденсации сульфокислот нафталина с формальдегидом).

Пред м е т и з о б р е т е и и я

Способ получения пигмента красно-коричневого В путем сочетания диазосоставляющей - диазотированного 2,5-дихлоранилина с азотолом АНФ с нрименением диспергатора НФ и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, сокращения длительности, повыщения концентрации и качества целевого продукта, в диазосоставляющую перед сочетанием вводят не менее 30% диспергатора НФ, а в раствор азотола АНФ - не менее 30% дисиергатора НФ

и 3% олеиновой кислоты, взятых в ироцентах от ожидаемого выхода нигмеита, и нолученную при этом суспензию фильтруют при 100°С, промывают холодной водой с последующей гомогенизацией пасты пигмента при

размещивании в присутствии диспергатора НФ.