Способ получения азокрасителя Советский патент 1975 года по МПК C09B29/08 

1

Изобретение относится к способу получения азокрасителя, применяемого для крашения синтетических волокон и получения смесевых выпускных форм дисперсных красителей.

Известен способ получения азокрасителя сочетанием диазотированного 2,6-дихлор-4нитроанилина с Ы-этил-Ы-(р-оксиэтил)-анилином в среде серной кислоты в присутствии вспомогательного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход 91,5% (на 2,б-дихлор-4-нитроанилин). Полученный краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образу, красящая концентрация 95-100%.

К недостаткам известного способа относятся сложность и длительность процесса; неустойчивость пасты пигмента при хранении, осмоление азокрасителя на воздухе; наличие больщого количества сточных вод и больщой расход минеральных кислот и льда.

Цель изобретения - унрощение технологии процесса, повыпление выхода и улучшение качества целевого продукта - достигается тем, что продукт диазотирования предварительно разбавляют водой и в качестве вспомогательного вещества берут сульфитный щелок или смесь его с диспергатором НФ, предпочтительно в соотнощении 1 : 1 и в количестве 1,5-30% от веса азосоставляющей.

Реакцию сочетания проводят при концентрации серной кислоты 10,7-12,7% и температуре 5-12°С. Выход 96,5% (па 2,6-дихлор4-нитроанилин), краситель по чистоте и оттенку соответствует типовому образцу, его красящая концентрация в 1,5-2 раза больше красящей концентрации азокрасителя, полученного известным способом, паста красителя не осмоляется при хранении.

При получении азокрасителя предлагаемым способом упрощается технология процесса за счет исключения целого ряда стадий; в 2 раза сокращается длительность n,:oi.ccca; в л 2,3 раза снижается расход серной кисслоты и уменьшается количество сточных вод.

Пример 1. В стеклянную колбу на 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 185 вес. ч. концентрированной серной кислоты и 20 вес. ч. нитрита натрия, медленно подогревают до 80-85°С и выдерживают 1 час. Однородную массу охлаждают до 20-25°С, в течение 1 час придают 62,4 г вес. ч. 2,6-дихлор-4-нитроанилнна, тшательно перемешивают и оставляют на 3-4 час при 20-25°С, разбавляют 120 вес. ч. воды, размешивают 1 час и по достижении концентрации серной кислоты 38,7-42,7%

выливают на охлажденную до 1°С смесь

1200 вес. ч. воды, 51 вес. ч. Ы-этил-Ы-(|3-оксиэтил)-анилина и 10.,5 вес. ч. сульфитного щелока. Сочетание проводят при 5-12°С в течение 3-4 час. Затем реакционную массу фильтруют, промывают 70 мл воды и 65 мл 3-5%-ного раствора соды и отжимают. Выход целевого продукта 96,5% (на 2,6-дихлор4-нитроанилин). По чистоте и оттенку краситель соответствует типовому образцу, красящая концентрация 220%.

Пример 2. Проводят опыт, как в примере 1, но вместо сульфитного щелока берут 15 вес. ч. смеси сульфитного щелока и диспергатора НФ (1:1).

Выход красителя 96,5% (на 2,6-дихлор4-нитроанилин). По чистоте и оттенку краситель соответствует тиновому образцу, красящая концентрация л; 150%.

Предмет изобретения

1.Способ получения азокрасителя сочетанием диазотированного 2,6-дихлор-4-нитроанилина с М-этил-Ы-((3-оксиэтил)-анилином в среде серной кислоты в присутствии вспомогательного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, продукт диазотирования предварительно разбавляют водой и в качестве вспомогательного вещества берут сульфитный щелок или его смесь с диспергатором НФ.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь сульфитного щелока и диспергатора НФ в соотношении 1 : 1 в количестве 1,5-30% от веса азосоставляющей.