СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ЗАМЕЩЕННЫХ 5-ВИНИЛ-1,2,3-ТРИАЗОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C08F126/06 

Изобретение относится к области иолучения нолнмерогз. Предлагается способ получения иолимеров замещеиных 5-виннл-1,2,3-триазолов нолимернзаинс 1-метнл-5-винил-1,2,3-триазола или 1-фенил-5-винил-1,2,3-триазола в присутствии инициаторов свободнорадикальиой иолимеризации - перекиси бензоила, динитрила азоизомасляной кислоты в блоке или в растворе. Полилтеры, нолучсниые по предлагаемому способу, соответствуют следующим формулам: ( Ь.1.1 jjЬ.Г1 нб к-сно НсГ -СбНд Пример 1. Полимеризация в блоке. Раствор 0,03 г дниитрилазодиизомасляной кислоты или 0,1 г иерекиси бензоила в 10 г 1-метил-5-вннил-1,2,3-триазола нагревают в ампуле в атмосфере воздуха в водяном термостате 6 час при 50-55°С и 6 час при 80°С. Получают твердый нолуирозрачный продукт. растворимый прн нагревании в днметнлформамнде и не растворимый в аиетоне; этиловом спирте, ди.хлорэтане, бензоле, толуоле, бензнне. Образны, полученные прессованием полимера при 230-250°С, полуирозрачны, хорошо оформлены н имеют гладкую новерхпость. Прессованные образцы обладают следующими физико-механическими свойствами: Теплосто1 1кость по Вика, 190-200 Те иература стеклования, С 180-190 Твердость ио Бринеллю, кгс/мм-223-26 Предел прочности при сжатии, кгс/см- 1500-1700 Предел прочности нри статическом изгибе, кгс/сл;-400-500 Характеристическая вязкость0,495 Термостабн..1ьность полимера определяют ио потерям в весе при повышенны.х температурах, которые при температуре 180-200 С составляют 0,5-0,7о/о. Пример 2. Полимеризация в растворителе. Раствор 1 г 1-метил-5-вннпл-1,2,3-трпазола н 0,02 с дипптрнлазодиизомасляной кислоты в 6 г этнлового спирта полнмернзуют в ампуле

кратно промывают этанолом и в : аключенпе сушат 30 час при 55°С.

Получают 0,91 г твердого порошкообразного полнмера. Образцы, отпрессованные пз полимера при 230-250°С, полупрозрачны, хоропю оформлены II имеют теплостойкость по Внка 190°С.

Прпмер 3. Ипппипрованная полпмернзання в блоке.

0,02 г дпнитрнлазонзомасллной кпслоты растворяют в расплаве 10 г 1-фенпл-5-виннл1,2,3-тр11азола прп 70°С и проводят полпмернзапию в атмосфере воздуха в течение 5 час при 70°С и 10 час при 9б°С. .

Получают твердый продукт, растворимый в днметнлформамиде при комнатной температуре п пиридине при нагревании и не растворимый в ацетоне, этпловом спирте, дпоксапе, бензоле, толуоле, дихлорэтане. Образцы, полученные прессованием полимера прп 220- 230°С, полупрозрачны, хорошо оформлены и имеют гладкую поверхность.

Прессованные образцы обладают следуюни1ми физико-механическими свойствами:

Теплостойкость по Вика, °С200-205

Температура стеклования, °С 190-195

Твердость по Бринеллю,

/iec-Mbii218,0

Предел прочности при сжатии,

кгс/см-2760

Водопоглощеиие за сутки

при 20°С, о/о0,45

Прпвее после выдержки в бецзиие в течение суток при 20°С, о/у0,10

Пример 4. Термическая полимеризация в блоке.

Расплав 10 г 1-фенил-5-винил-1,2,3-триазола полпмернзуют в атмосфере воздуха в течение 8 час при 70°С и 20 час при 90°С.

Получают твердый продукт.

Условия прессования образцов и нх внеиь иий вид аналогичиы указанным в примере 1. Образцы имеют теплостойкость по Вика 190°С п твердость но Бринеллю 18 кгс/мм-.

Пример 5. Полимеризаиия в растворителе.

Раствор 1,3 г 1-феиил-5-винил-1,2,3-триазола и 0,026 г днннтрцлазоизомасляной кислоты в 5 мл бензола иолимеризуют в ампуле в атмосфере воздуха в течение 10 час при 50°С. Выиавшую в осадок массу отфильтровывают, миогократцо промывают беизолом и сушат 30 час нрц 90°С.

Получают 1,1 г твердого иорошкообразиого полимера. Образцы, отпрессованные из полимера при 220-230°С, непрозрачны, хорошо оформлены и имеют теплостойкость по Вика 210°С.

Предмет изобретения

Способ иолучения иолимеров замеш.епных 5-виннл-1,2,3-триазолов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, замешенные 5-виннл-1,2, 3-трцазолы полнмеризуют в присутствии инициаторов свободнораднкальной нолимеризацни.