СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИФУРАНОВЫХ СМОЛ Советский патент 1966 года по МПК C08G59/04 

Способ получения эпоксифурановых смол на основе фурфурилового спирта и эни.хлоргидрина в присутствии различных кислот известен.

С целью повышения теплостойкости материалов, предлагается получать эпоксифурановую смолу, нагревая 2,5-диметилолфуран в нрисутствин едкого натра с эпихлоргидрином.

Пример 1. 42 вес. ч. 2,5-диметилолфурана растворяют в 306 вес. ч. энихлоргидрина и 1 вес. ч. воды. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 80-90°С и в течение 1,5-2 час в нее порциями вводят 28,5 вес. ч. едкого натра. Перемешивание смеси продолжают eHJ.e 0,5-1 час при 80-90°С, после чего ее охлаждают до комнатной температуры. Выпавшую соль отделяют на фильтре и промывают 40-50 вес. ч. эпихлоргидрина. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют эпнхлоргидрин и воду. В остатке получают желтый сироп, который растворяют в 100 вес. ч. бензола и промывают водой.

После отгонки бензола остается 50-55 вес. ч. эпоксифурановой смолы в виде вязкой жидкости с эпоксидным числом 28,37-28,6э/о. перегоняют в вакууме при 170-173°С (3-4 мм рт. ст.) и получают бесцветную вязкую

дрида растворяют в 37,5 вес. ч. неперегнанной эпоксифурановой смолы. Полученную жидкосгь разливают в металлические формы с предварительно нанесенным антнадгезионным слоем и отверждают при 120 и 150°С по 2 час, при 170°С-7 час.

Отвержденная смола имеет следуюш,ие физико-механические показатели: Предел прочности при изгибе,

кгс/см 1130-1325

Твердость по Бринеллю (Р

75 кг) кгс/мм 17,5-18

Удельная ударная вязкость,

кгс см/см-4,3- 10,5

Теплостойкость по Вика, °С

более 300.

Пример 3. 9,5 вес. ч. малеинового анги рида растворяют в 5 вес. ч. эпокснфурановой смолы, полученной, как описано в примере 1. В приготовленной смеси растворяют 20 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-6. После отверждения по примеру 1 получают образцы смолы со с.1едуюш,ими свойствами;

Предел прочности при изгибе, кгс/см 1290-1430

Твердость по Бринеллю при нагрузке 75 кг, кгс/мм-13-13,6 Удельная ударная вязкость,

Пример 4. 42 вес. ч. 2,5-диметилолфурана, 122,1 вес. ч. эпихлоргидрина и 28,5 вес. ч. едкого натра в присутствии 1 вес. ч. воды реагируют в условиях, как описано в примере 1. Соли отделяют на фильтре и промывают 40-50 вес. ч. эпихлоргидрипа. В вакууме водоструйного насоса отгоняют избыточный энихлоргидрин. Остаток (вязкпй сироп) растворяют в 70-80 вес. ч. н-бутилового спирта и промывают водой. После отгонки в вакууме растворителя получают 75-76 вес. ч. желтой вязкой жидкости с эпоксидным числом 22,4.

Пример 5. В 20,4 вес. ч. смолы, полученной по примеру 4, растворяют 9,8 вес. ч. малеинового ангидрида. После отверждения в режиме, описанном в примере 1, образцы смолы имеют следуюаше показатели:

Предел прочности при изгибе,

кгс1сш1400-1610

Твердость по Бринеллю при

нагрузке 75 кг, кгс/мм 16,5-17

Уделыгая .арпая вязкость,

кг с см/см-до 8

Теплостойкость по Вика, °С 210-215.

Предмет изобретения

Способ получения эпоксифурановых смол па основе производных фурана и эпихлоргидрипа в присутствии катализаторов, отличающийся, тем, что, с целью повышения теплостойкости материалов, в качестве производного фурана используют 2,5-диметилолфуран, а в качестве катализатора - едкий натр.