СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО ЦИАНИСТОГОАЛЛИЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C255/07 C07C253/14 B01D3/14 

Цианистый аллйл находит применение в качестве исходного продукта для получения Термостойких полимеров, инсектицидов и т. д.

Предлагается способ выделения концентрированного цианистого аллила из продуктасырца производства цианистого аллила из синильной кислоты и хлористого аллила. Продукт-сырец содержит, вес. %: цианистый аллил 87-92, синильную кислоту 2-3, хлористый аллил 1,0-4,5, аллиловый спирт 1,5- 2,5, воду 1,5-2, кротонитрилы до 1.

Для получения высокочистого целевого продукта аллил сырец подвергают трехступенчатой ректификации, причем первую ступень ректификации ведут .при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны, соответственно равной 26-45°С и 95- 110°С. Полученный при этом кубовый остаток направляют на вторую стадию ректифи.кации, .которую ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны соответственно 75-117,5°С и 125-136°С или при остато1чном давлении 100-150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 40-70°С и 45-75°С. Затем кубовый остаток направляют на третью ступень ректификации, осуществляемую лри остаточном давлении 100-150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 69-71°С и 72-75°С.

Головную фракцию от первой ступени ректификации используют в процессе получения цианистого аллила.

Пример. Цианистый аллил-сырец следую щего состава, вес. %:

цианистый аллил 89,4 синильная кислота 2,3 хлористый аллил 4,2 аллиловый спирт 1,5 Боаа 1,8

кротононитрилы 0,8

подают в колонну, где из него отгоняется основная масса синильной кислоты (около 44 вес. %) и хлористого аллила (около 55 вес. о/о), аллиловый спирт (около 0,2 вес. %) и .воды около (1 вес. %). Колонна работает при атмосферном давлении, температура куба 95-100°С, температуре верха 26-45°С. С верха этой колонны пары о.тводятся в холодильник, где конденсируются. Конденсат, содерлчащий в основном синильную кислоту и хлористый аллил, может быть вновь исиользо1ван в синтезе цианистого аллила. Кубовая жидкость колонны подается в другую колонну для осушки цианистого аллила с одновременной очисткой его от нижекипящих органических примесей. Эта колонна работает при различном давлении: от атмосферного давления до 100 мм рт. ст. остаточного давления, при этом температура верха 40-117,5°С, температура куба 45-136°С. С верха этой колоины пары отводятся в холодильник для конденсации. Коиденсат, содержащий, вес. %: синильную кислоту около 1; хлористый аллил около 9; аллиловый опирт около 8; воды около 10, кротонанитрилы около 1 и цианистый аллил около 70, является отходом данного производства. Из куба колонны осушки цианистый аллил, содержащий незначительное количество смолистых продуктов, подается «а отгонку от них в колонну. Последняя колонна работает при остаточном давлении 100-150 мм рт. ст., температуре верха 69-71°С, температуре куба 72-75°С. Пары цианистого- аллила, отходящие с верха колонны, поступают в конденсатор, где они конденсируются. Конденсат, содержащий 99,5-99,8 вес. % цианистого аллила, собирается В сборнике. Кубовая жидкость колонны содержит в основном смолистые продукты. По выщеописанной схеме получают цианистый аллил, содержащий 99,5-99,8 вес. % основного вещества с выходом 93-950/1). Предмет изобретения 1. Способ выделения концентрированного цианистого аллила из продукта- сырца производства цианистого аллила из синильной кислоты и хлористого аллила, отличающийся тем, что, с целью получения высокочистого целевого продукта, цианистый аллил-сырец подвергают трехступенчатой ректификации, причем первую ступень ректификации ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны, соответственно равной 26- 45°С и 95-110°С, полученный при этом кубовый остаток направляют на вторую стадию ректификации, которую ведут при атмосферном давлении и, температуре верха и низа колонны соответственно 75-117,5°С и 125- 136°С или при остаточном давлении 100- 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 40-70°С и 45-75°С, с последующим направлением кубового остатка на третью ступень ректификации, осуществляемую при остаточном давлении 100- 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 69-71 °С и 72-75°С. 2. Опособ по п. 1, отличающийся тем, что головную фракцию от первой ступени ректификации используют в процессе получения цианистого аллила.