СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1969 года по МПК C07D201/12 

Известен и внедрен в промышленность способ регенерации капролактама из отходов производства капронового волокна. Способ состоит в том, что отходы в виде водного экстракта подвергают концентрированию путем выпаривания сначала до 40-45%, а затем до 98-99%. Полученный концентрат 98-99% подвергают деполимеризации путем обработки острым водяным паром при температуре 240- 290° С в присутствии о-фосфорной кислоты. Полученный при этом каиролактам-сырец в виде водного раствора 10-17%-ной концентрации последовательно подвергают нейтрализации в присутствии активированного угля, фильтрации, концентрированию до 40-45%, вторичной фильтрации, катионообменной очистке, дальнейшему концентрированию фильтрата до 98-99%, дистилляции с последующим растворением полученного при этом капролактама-сырца в воде и дальнейшей очисткой водного раствора капролактама катиоиообменной смолой и окислителями. Реакционную массу после обработки окислителем (нермантанатом калия) фильтруют, концентрируют и дистиллируют.

Для усовершенствования технологического процесса предлагается способ регенерации капролактама из отходов производства капронового волокна. Способ состоит в том, что отходы- в виде водного экстракта подвергают концентрированию (путем выпаривания) до

40-70%, охлаждению до 25-0° С и фильтрации. Полученный фильтрат подвергают вторичному концентрированию (путем выпаривания) и дистилляции. При этом получают капролактам-сырец и кубовый остаток.

Капролактам-сырец подвергают дальнейшей очистке известным способом, а осадок от фильтрации и кубовый остаток от дистилляции подвергают обработке водой в смеси с

окислителем (например о-фосфорной кислотой) и полученную при этом реакционную смесь подвергают деполимеризации путем обработки последней острым водяным паром при температуре 210-270° С. Полученный деполимеризат - капролактам-сырец в виде водного раствора 7-15%-ной концентрации подвергают очистке известным способом, например дистилляцией с предварительной очисткой раствора капролактама любым известным химическим способом.

Пример; Водный экстракт капролактама состава 4,3 вес. % каиролактама и 0,7 вес. % олкгомеров каиролактама в количестве 9000-ИЛ концентрируют выпариванием до 45%ной концентрации. Полученный концентрат охлаждают до 15°С и выдерживают при данной температуре в течение 17 час, после чего фильтруют, подвергают вторичному концентрированию до 98%-ной концентрации и диподвергают дальнейшей очистке известным способом, а осадок (70 г) и кубовый остаток (90 г) смешивают с 190 мл воды н 25 г о-фосфорной кислоты 60%-ной концентрации. Смесь выдерживают 3 час при 180° С и давлении 10 ати, и полученную при этом реакционную смесь подвергают деполимеризации путем обработки последней острым водяным паром при температуре 240° С в течение 40 мин. Полученный деполимеризат - капролактам-сырец в виде водного раствора 10%-ной концентрации подвергают очистке известным способом, например дистилляцией с предварительной очисткой раствора капролактама любым известным химическим способом.

Выход готового капролактама составляет 78,0% (или 91 г).

Средние физико-химические данные капролактама следующие:

Температура затвердевания, °С68,7

Перманганатное число, сек8100

Летучие основания, мл1,75

Окраска 50%-ного водного раствора,

мл2,6

Влажность, %0,02

Прозрачность 25%-него водного

раствора, мл100

Механические примеси, %0,00008

Предмет изобретения

Способ регенерации капролактама из огходов производства капронового волокна - водкого экстракта с применением концентрирования, вторичного концентрирования, очистки водного раствора капролактама-сырца, деполимеризации и очистки целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что,

: целью упрощения технологической схемы производства, водный экстракт подвергают концентрированию до 40-70%, охлаждению до 25-0°С, фильтрации, концентрированию фильтрата, дистилляции, и полученный при

этом капролактам-сырец подвергают очистке известным способом, а осадок от фильтрации и кубовый остаток от дистилляции совместно подвергают обработке смесью воды с окислителем, нацример о-фосфорной кислотой при

температуре 180-200°С, и полученную реакциоиную смесь подвергают деполимеризации путем обработки острым водяным паром при температуре 210-270°С, полученный при этом капролактам-сырец 7-150/о-ной концентрации

подвергают очистке известными приемами, например дистилляцией с предварительной очисткой раствора калролактама любым известным химическим способом.