СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1972 года по МПК C07D201/12 

Изобретение относится к Способам получения ,ка1пролакта ма из отходов производства капронового волокна, в частности из твердых поликапроамидных отходов и капролактамоолигомерного экстракта.

Известен способ получения капролактама из отходов Производства капронового волокна, IB частности из водного капролактамо-олнгомериого экстракта.

Способ состоит в том, что водный капролактамо-олигомерный экстракт концентрируют до 40-70%. охлаждают до 25-0°С, фильтруют и концентрируют фильтрат дистилляции. Полученный при этом капролактам-сырец очищают известным способом, а осадок от фильтрации и кубовый остато к от дистилляции совместно обрабатывают смесью воды с окислителем, например о-фосфорной кислотой, при 180-200°С. Затем реакционную массу подвеграют окончательной деполимеризации иутем обработки острым -водяным паром при 210-270°С. Полученный лри этом капролактам-сырец очищают известными приемами. Выход около 70%.

Для улучшения качества целевого продукта и повыщения эффективности процесса п редложено кубовый остаток подвергать деполимеризации IB расплаве поликапроамидных отходов в лрИсутствии 65-72%-нои офосфорной кислоты 1при 160-205°С и давлении 6-17 ата в течение 2,5-5,5 час с последующей обработкой реакционной массы острым паром при 230-265°С и давлении 0,3- 0,5 ати в присутствии о-фосфорной кислоты с дальнейшим выделением и очисткой целевого продукта известными приемами. Способ состоит в следующем. Капролактамо-олигомерный экстракт концентрируют, концентрат подвергают дистилляции; полученный при этом капролактамсырец очищают известными приемами, а кубовый остаток от дистилляции - высококонцентрированные олигомеры капролактама- о.хлаждают и вместе с твердьгми ооликапроамидными отходами в виде путанки и слитков смолы подвергают деполимеризации острым nafjOM в присутствии 65-72%-ной о-фосфоновой кислоты. Процесс деполимеризации ведут в две ступени: а1ачала пр-и 160-205°С

и давлении 6-17 ата в течение 2,5-5,5 час, а затем реакционную массу деполимеризуют острьш паром в присутствии дополнительного количества о-фосфорной кислоты при 230- 265°С и давлении 0,3-0,5 ати. Полученный

прп этом водный раствор капролактама очищают любым известным способом.

центрации 97%. Полученный концентрат разделяют дистилляцией на капролактам-сырец и Высококонцентрированные олигомеры капролактама в- озиде кубового остатка в количестве 19 кг. Затем капролактам-сырец очищают известным способом - ионообменными смолами и последующей дистилляцией, а кубовый остаток от дистилляции сливают на противень и выдерживают гари комнатной температуре до его затвердевания. Далее кубовый остаток измельчают до кусков размером 100-150 мм и вместе с поликапроамидом-отходаМИ производства капронового волокна - в виде путанки IB количестве 21 кг в присутствии 65% о-фосфорной кислоты (2,0 кг) обрабатывают острым водяным паром при 240-265°С.

Полученный при деполимеризации каирола|Ктам-сырец очищают известными приемами- трихлорэтиленом, последующей очисткой 1водного раствора капролактама ионообменными смолами и дистилляцией остатка от упаривания раствора.

Выход готового капролактама 80,0% (32,6 кг). Качество капролактама по основпым показателя1М удовлетворяет современным требованиям ГОСТа, переманганатное число около 35100 сек.

Пример 2. 12 м водного .капролактамоолигомерного экстракта состава (в вес. %): 4,2 капролактама и 0,9 олигомеров капролактама концентрируют выпариванием до 98%. Полученный концентрат разделяют дистилляцией на капролактам-сырец и высоко концентрированные олигомеры в виде кубового остатка в количестве 180 кг. Капролактам-сырец очищают по примеру 1, а кубовый остаток от дистилляции растворяют в 1000 л воды при 80-85°С. Полученный раствор вместе

с поликапроамидом - отходами производства капронового волокна - в виде путанки в количестве 400 кг в присутствии 65%-ной о-фосфорной кислоты (10 кг) выдерживают в автоклаве при 190°С и давлении 13 йта IB течение 5,5 час. Полученный расплав передавливают в аоиарат-деполимеризатор, в который предварительно дозируют еще 5 кг о-фосфорной кислоты, и обрабатывают острым водяным

паром при 230-250°С и давлении 0,3-0,5 агы. Полученный при этом водный раствор регенерированного капролактама - деполимеризат - очищают по примеру 1. Выход капролактама 82% (830 кг), перманганатное число 41000 сек.

Предмет изобретения

Способ получения капролактама из отходов производства капронового волокна -

твердых поликапроамидных отходов и капролактамо-олигомерного экстракта с применением концентрирования капролактамо-олигомерного экстракта, дистилляции его на капролактам-сырец и высококонцентрированные

олигомеры капролактама в виде .кубового остатка, деполимеризации, выделения и очистка капролактама известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения эффективности производства, кубовый остаток подвергают деполимеризации в расплаве поликапроамидных отходов в присутствии 65-72%-ной о-фосфо:рной кислоты при 160-205°С и давлении 6-17 ата в течение 2,5-5,5 час с последующей обработкой реакционной массы острым паром при 230-265°С и давлении 0,3-0,5 ати в присутствии о-фосфорной кислоты с дальнейшим выделением и очисткой целевого продукта известными приемами.