ПОЛУЧЕННОГО ФОТОХИМИЧЕСКИМ НИТРОЗИРОВАНИЕМ ЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1969 года по МПК C07D201/16 

Известен способ очистки е капролактама путем перекристаллизации капролактама-сырца из 90-95 /о-ного водного раствора охлаждением последнего до 42-20°С с последующей фильтрацией и дистилляцией водного раствора капролактама в присутствии щелочи.

Известен также способ очистки водных растворов капролактама путем обработки последних окислителем, например, перманганатом в количестве 10-20 тов. о/о от веса лактама. Перманганатное число капролактама при таком способе 700 сек.

Особенностью предложенного способа является, то, что полученный после фильтрации 850/о-ный водный раствор капролактама сначала подвергают непосредственной обработке перманганатом калия, взятым в количестве 0,1-0,5 тов. э/й от ъеса лактама, а затем подвергают дистилляции в присутствии щелочи. Перманганатное число капролактама порядка 40000 сек.

Пример. 8-капролактам-сырец, темно-серого цвета, полученный бекмановской перегруппировкой хлоргидрата циклогексаноноксима и выделенный дистилляцией водного экстракта, в количестве 44,2 кг перекристаллизовывают из ОО /о-ного водного раствора охлаждением до температуры 20°С и затем фильтруют. Полученный 85о/о-ный водный раствор фильтрата обрабатывают перманганатом калия в количестве 0,1-0,5 тов, о/,, от веса лактама в течение 15 мин при температуре 40-4:5°С. После отгонки воды лактам дистиллируют с натриевой щелочью (0,5э/о от веса лактама). Получено 40 кг лактама.

Очищенный таким образом лактам бесцветен, стабилен при хранении и имеет следующие качественные показатели:

Перманганатное число, сек40000

Летучие основания, мл0,049

Окраска 50Уо-ного водного раствора, мл2,0 Темиература кристаллизации, °С 68,7 Прозрачность 25Vci-Horo водного раство5 см.

Предмет изобретения

Способ очистки е-каиролактама, полученного фотохимическил нитрозированием цикло0гексана путем перекристаллизации капролактама-сырца из 90-95;/о-ного водного раствора охлаждением последнего до 22-20°С и фильтрации с дальнейшим применением дистилляции в присутствии щелочи, отличающийся тем,

5 что, с целью улучшения качества целевого продукта, полученный в процессе фильтрации 850/о-ный водный раствор капролактама подвергают непосредственной обработке перманганатом калля, взятым в количестве 0,1 - 0,5 тов. о/ от веса лактама.