СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА Советский патент 1967 года по МПК C07C17/38 

Данное изобретение относится к способу очистки трихлорэтилена, который применяется в качестве экстрагента в производстве капролактама, для извлечения последнего из капролактама-сырца.

Известен способ очистки трнхлорэтилена, применяемого в производстве капролактама в качестве экстрагента и содержащего 20о/о калролактама н другие примеси, путем дистилляции и ректификации.

С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что трихлорэтилен, содержащий 20 г/л капролактама и другие примеси, подвергают последовательной обработке продуктом перегруппировки циклогексаноноксима капролактамом-сырцом или серной кислотой, разбавленной или концентрированной и дистиллированной водой, с последующим разделением реакционной массы известным способом, например декантацией.

Пример 1. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации (циркулирующего трихлорэтилена), перемешивают с 200 мл продукта изомеризации циклогексаноноксима в течеиие 10 мин. После разделения слоев продукт изомеризации нерерабатывают в капролактам но обычной тех}1ологической схеме, а трихлорэтилен отмывают дважды 50 мл дистиллированной воды (перемещиванне в течение 2 мин, расслаивание 20 мин). Регенерированный трихлорэтилен используют для экстракции капролактама из капролактама-сырца.

100 мл капролактама-сырца экстрагируют 400 мл трихлорэтилена в течение 10 мин при тщательном перемешивании. После 20-минутного расслаива1Н1Я разделяют слои и капролактам из раствора трихлорэтилена экстрагируют водой. Отношение объема трихлорэтилена н воды 2:1, условия экстракции аналогичны описанным выше: 15-16э/о-ный водный раствор капролактама концентрируют при постепенно увеличивающемся вакууме. К 90%ному раствору добавляют 40||/о-ный раствор NaOH в количестве 0,5% (в пересчете на NaOH) по отнощению к лактаму. После удаления остатков воды нроводят дистилляцию капролактама при остаточном давлении 2-3 мм рт. ст. Канролактам-дистиллят имеет следующие ноказател :

Перманганатное число 3700 сек.

Окраска бОо/о-ного водного раствора 1,0 лл.

Летучие основания 0,52 мл.

Трихлорэтилен повторно обрабатывают продуктом изомернзации циклогексаноноксима и ВОДОЙ в оиисанных выше условиях и затем ис пользуют для экстракции капролактама. После 20 циклов экстракции показатели канрслактама-дистиллята не ухудшаются.

Перманганатное число 4500 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора 1,0 мл.

Летучие основания 0,50 мл.

Пример 2. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации, перемешивают в тече ние 10 мин со 100 жл продукта изомеризации циклогексаноноксима. После разделения продукт изомеризации перерабатывают в ,капролактам, а трихлорэтилен используют для экстракции капролактама из капролактама-сырца.

Экстракцию и дистилляцию капролактама проводят в условиях, описанных в примере 1.

Капрола-ктам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число 2800 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора 1,0 мл.

Летучие основания 0,63 мл.

Пример 3. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации, перемешивают в течение 10 мин с 20 мл концентрированной серной кислоты, расслаивают и затем промывают дважды 40 мл воды. Э1кстракцию и дистилляцию капролактама проводят в условиях, описанных в примере 1.

Качество капролактама дистиллята следующее;

Перманганатное число 3500 сек.

Окраска 50о/о-ного водного раствора 1,1 мл.

Летучие основания 0,55 мл.

Пример 4. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации, обрабатывают 20 мл 50%-ной серной кислоты, затем дважды 40 мл дистиллированной воды и используют для экстракции капролактама из каяролактамасырца.

Условия обработки, экстракции и дистилляции аналогичны описанным в примере 1.

Качества капролактама-дистиллята таковы:

Пермаигаяатное число 4100 сек.

Окраска 50о/о-ного водного раствора 0,9 .

Летучие основания 0,62 мл.

Предмет изобретения

Способ очистки трихлорэтилена, применяемого в производстве капролактама в качестве экстрагента, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, трихлорэтилен, содержащий- 20% капролактама и другие примеси, подвергают последовательной обработке продуктом перегруппировки циклогексаноноксима капролактамом-сырцом или серной .кислотой, и дистиллированной водой с последующим разделением реакционной массы известным способом, например декантацией.