СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G77/08 

Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров.

Способ заключается в том, что в качестве катализатора полимеризации органосилоксанов применяют продукт взаимодействия щелочного металла, например калия, с окисью аминофосфина, например окисью трис-(диметиламино) -фосфина.

Применение указанных соединений позволит расширить имеющийся ассортимеат катализаторов полимеризации органосилоксанов.

Пример 1. В ампулу емкостью 100 слг, снабженную мещалкой, загружают (в атмосфере сухого азота) 50 г окиси трис-(диметиламино -фосфина-безводной (гексаметилфосфортриамида), 15 г октаметилциклотетрасилоксана и 0,7 г калия.

Эту смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре до полного растворения калия. Затем разбавляют безводным толуолом до объема 100 смз (раствор катализатора А).

В колбу емкостью 2 л, постоянно находящуюся в атмосфере сухого азота и содержащую 1000 г октаметилциклотетрасилоксана при температуре 100°С, вводят 2 слгз катализатора А (что соответствует 14 мг калия и 1 г гексаметилфосфортриамида).Содержимое

тетрамер иревращается в вязкое масло, имеющее вязкость 500000 ест при . Через 32 мин после прибавления катализатора содерла1мое колбы превращается по консистенции в каучук. Через 1 час после этого смесь охлаждают до и катализатор нейтрализуют прибавлением 80 мг йодистого этила,йотом удаляют 115 г летучего продукта нагреванием до при пониженном давлении

(20 мм рт. ст.). получают каучук с характеристической вязкостью 2,97, измеренной в толуоле при 20С.

Пример 2. В реактор емкостью 1 л снабженный скребковой мешалкой, загружают

о/о г октаметилциклотетрасилоксана и 75 г октафенилциклотетрасилоксана.

Пагреванием до l6b-170 С в слабом токе сухого азота удаляют 50 г метильного тетрамера для того, чтобы высушить реактивы; потом подводят температуру смеси до 160°С и прибавляют 0,8 слгз раствора катализатора (получение его описано в примере 1), в котором 200 мг гексаметилфосфортриамида составляют 5,6 мг калия.

После 30 мин нагревания при 160°С получают масло с вязкостью 500000 ест при 20°С. Добавляют еще 1,2 слй воды для образования групп -ОП и -после дополнительного двухчасового нагревания катализатора нейлоты, затем отгоняют летучие продукты при нагревании до 185°С нри пониженном давлении (25 мм рт. ст.).

Таким образом, получают 347 г полимера, содержащего на концах цеии гидроксильиые группы и звенья 31(СНз-)2О-PI Si (СбН5)2О -с вязкостью 11 100 ест при 20°С и 0,19 вес. % гидроксильных групп.

Предмет изобретения

Способ получения полиорганосилоксанов полимеризацией полиорганосилоксанов в присутствии фосфорсодержащею катализатора, отличающийся тем, что в качестве последнего применяют комплексное соединение, являющееся продуктом взаимодействия щелочного металла с окисью трис-(диметиламино)-фосфина или со смесью его с линейным полиорганосилоксаиом общей формулы:

I (R)3SiO(Si-0)«Si(R)3

R где R - метил, -12.