ПОЛУЧЕНИЯ Ы,\'--АРИЛЕНДИМАЛЕИМИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C07D207/44 

Известен способ получения Ы,М-ариЛёндималеимидов взаимодействием малечнового ангидрида и арилендиаыинов в среде органического растворителя с последущим выделением и сушкой арилендималеиминовых -кислот, дегидратацией последних в присутствии уксусного ангидрида и ацетата натрия. Процесс проводится в две стадии.

С целью упрощения технологии предлагается способ получения М,Ы-арилендималеимидов взаимодействием малеинового ангидрида и арилендиаминов в среде N,N - диметилформамида с последующей дегидратацией арилендималеиминовых кислот в присутсшии уксусного ангидрида и ацетата натрия без выделения и сушки арилендималеимииоиых кислот.

Пример 1. К раствору 19,6 г (0,2 моль) малеинового ангидрида в 38 мл Ы,Ы-диметилформамида приливают при перемешивании раствор 10,8 г (0,1 моль) иг-фенилендиамина в 30 мл Ы,Ы-диметилформамида и выдерживают при 17-20°С в течение 30 мин. Затем загружают 25 г (0,245 моль) уксусного ангидрида и 4,1 г (0,05 моль) безвод1юго ацетата натрия, нагревают реакционную массу до 55°С и размешивают при этой температуре 1 час. По окончании выдержки охлаждают массу до комнатной температуры и постепенно добавляют 72 мл воды.

2

выделившийся N,N-,if -фенилендималеимид отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат. Получают 22,3 г N,N-лг-фeнилeндимaлeимидa, что составляет 83% от теории, считая па jj-фенилендиамин. Температура плавлення 203-204 С.

Пример 2. К раствору 19,6 г малеинового ангидрида в 38 мл К .К -диметилформамида приливают при перемешивании раствор 12,2 г (0,1 моль) лг-толуилендиамина в 30 мл K,N - диметилформамида. После по.:1учасовой выдержки при комнатной температуре в реакционную массу загружают 25 г уксусного ангидрида и 4,1 г безводного ацетата натрия, нагревают до 50°С и размешивают при атой температуре 1 час. Выделение продукта проводят так, как указано в примере I.

Выход N,N - М - толуилендималеимпда 80%, считая на лг-толуиленд,иамин. Температура плавления 170-171°С.

Пример 3. К раствору 19,6 г малеинового ангидрида в 38 мл М,Ы-диметилформамида приливают при размешивании раствор 19,8 г (0,2 моль) 4,4 - диаминодифенилметана в 84 мл N,N - диметилформамида. После 1 час выдержки при 17-20°С в реакционную- массу, представляющую собой суспензию /келтого цвета, загружают 25 г уксусного аигидрцда и 4,1 г безводного ацетата, нагревают до 50°С и размешивают нри этой температуре 2 час. Затем охлаждают массу до комнатной температуры и ностепенно прилнвают 85 мл воды. Выделившийся N,N - (4,4 - дифенплметан) - дималеимид отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Выход N,N - (4,4 - дифенилметан) - дималеимида 78% от теории, считая на 4,4-диамииодифенилметан. Температура плавления 152-154°С.

Предмет изобретения

Способ получения N,N - ариленднмалеимндов взаимодействием малеиновогр ангидрида и арилендиаминов, последующей дегидратацией N,N - арилендималеиминовых кислот с помощью уксусного ангидрида и адетата натрия и выделением целевого продукта лзвестным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, пррдесс ведут .в среде N,N - диметилформамида.