Способ получения 1,1-бис-ацетилциклогексилперекиси Советский патент 1962 года по МПК C07C409/38 

Известный способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекисн окислением циклогексанона перекисью водорода до 1-окси-1-гидропероксициклогексилперекиси с последующим ацилированием уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия связан с необходимостью специального выделения и очистки 1-окси-1-гидропероксициклогексилперекиси из с южной смеси продуктов окисления циклогексанона. Работа с перекисньши соединениями осложняется их взрывоопасностью.

Предлагаемый способ позволяет исключить стадию выделения и очистки промежуточного продукта и тем значительно упростить процесс.

Он заключается в адилировании по известному способу реакционной массы от окисления циклогексанона.

Пример. К смеси 19,6 г диклогексанона (0,2 М) и 2 .ил , охлажденной до 5°, при энергичном перемешивании прибавляют 24,3 г 28%-ной HjOs (0,2М). Наблюдают подъем температуры до 40°. Через полчаса смесь закристаллизовывается. Спустя еще полчаса к реакционной смеси прибавляют 75 мл бензола и для полного растворения содержимое колбы нагревают до 45. Бензольный слой отделяют, к нему прибавляют 4,1 г (0,05 М) безводного уксуснокислого натрия и после охлаждения полученной смеси до 5-10° при энергичном иере.мешивании приотивают сразу 25,5 г уксусного ангидрида (0,25М). После этого охлаждение прекращают и в течение 3-3,5 часов температуру реакции поддерживают 30° при перемешивании. С.месь выгружают в воду, размешивают в течение получаса, после чего операцию повторяют с новой порцией воды. Бензол отгоняют в вакууме при температуре бани 40-45° до остатка 25-30 мл. К остатку приливают 10 мл спирта, выделяются кристаллы. Вес их 12, 8 г. Т. пл. 69,5-71.5°. Вы.ход 55,2%, считая на циклогексапон. После перекристаллизации (спирт-бензол) т. пл. 72-72,5°.

Предмет изобретения

Способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиеи окислением циклогексзнона перекисью водорода с последующим ацилированнем уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия, отличаюидийея тем, что, с целью упрощения процесса, ацилировапию подвергают реакционную массу от окисления циклогексанона перекисью водорода.