Известен способ получения борсилок:ановых полимеров взаимодейртвием ли1ейных и циклических органосилоксано5ык-.1сшигомеров с при вы:OK ik температурах. Однако полученные юлнмеры нестабильны и при хранении идролизуются или окисляются, кислоро1С 4 воздуха. По предлагаемсй у способу в качеств рилоксановых соединений дим тилциклосилоксаны :и процесс ПРОВОДЯТ и присутствии водыпри соотношении си локсана и воды J. i (0,5-10) и б.ора и кремния 1: (I -10), Проведение реакции в водной среде позвол11ет получа ть ;гидролитически стойкие борсилоксано:1Ые полимеры,а использование воды и нейтральных органосилоксаноа вместо ;шррсиланов и конуетеированной соляно Нислоты значительно упрощает процесс и повышает его экономичность. Для осуществления синтеза проводят смешение линейных или циклических орг осилоксанов с водой при соотношении Силоксана и воды 1 : (( - 10). К поfIyчaeмoй эмульсии добавляют Соотношении бора и кремния В : SV pi : 1-10) .. Затем сэлесь нагревают при |теремешивании до 100 - 150°С. Избыток эоды удаляют при дальнейшем ПОБьзиенни температуры до 180 - Либо разделением органического и воднфго слоев. В результате получают поодукты реакции, имеющие консистенцию Ьт вязких жидкостей до твердых каучукоподобных полимеров, Пример 1. 6г тетраметилсилок сандиола и 1,12 г борной кислоты смешивают при с 25 см дистиллированчной воды. Образовавшаяся в первый момент однородная смесь расслаивается, и нижний органический слой отделяют о верхней аодной фазы. Получают жидкий прозрачный борсилоксановый полимер, Содержащий 1,5 вес.% бора. При нагревании до 100-120 с он превращается в твердый каучукоподобный продукт. Пример 2. В автоклав из неряи|эею1деН стали загружают 5 кг октаметилт диклотетрасилоксана, 837 г борной кис- лоты и 250 смдистиллированной воды. Смесь нагревают, перемешивая, до 180°С1 ири. давлении 6 атм в течение 24 ч, nojjyЧают прозрачный твердый полимер. Пример 3.. Смесь 45 г гексамв1 илциклотрисилоксана, 18,6 г борной Йислоты и 40 см дистиллированной воды
Нипятят в стеклянной колбе с мешалкой при-100-110 о 12 ч. В ризулнтате в Begx нем слое образуется полимер Избытс йода отгоняют при iSOc. Получают чвер ыЯ прозрачный полимер.j
Формула изобретения
Способ получения борсилоксанолых (юлимеров взаимодействием силоксановы.
:рединений с борной кислотой при 20lOQ Cf отличающийся тем, 1ТП, с целью повышения гидролитической. :тойкости полимеров, в качестве силок ;анов|ых соединений применяют диметилц юсилоксаны и процесс проводят в прн :утствии воды при соотношении снлсжсат а и воды 1 i (0,5 --16.) и бора и Kpeifiния 1г (I - 10)
Авторы
Даты
1978-05-25—Публикация
1966-08-04—Подача