СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C303/24 C07C305/06 

1

Изобретение относится к спосОбу получения а л кил сульфатов.

Известен способ получения алкилсульфатов взаимодействяехМ смеси первичных и вторичных высших жирных спиртов сульфатирующи.м агентом лр,и нагрева-нии с последующей очисткой целевого продукта от «есульфи.рованных исходных соединений п.ри экстрагировании водным йзопро-панолом.

Однако глубина сульфатирования исходных спиртов не превышает 65-70%, а целевой продукт требует сложной очистки от исходных и побочных продуктов.

с целью повышения глубя-ны сульфатдарования исходных спиртов ,и упрошения процесса предлагается сульфатированию подвергать смесь первичных ,и вторичных спиртов в весовы-х отношениях 28-70 : 72-30 :и в качестве сулвфашрующего агента применять сульфаминовую кислоту л жарба,мид. Обычно на I моль спиртов берут сульфа ми-новую кислоту и карбамид в молярно.м отношении 1,2 : 0,2-0,7 и сульфатирование ведут при темпер:атуре не выше 120° С.

Глубина сульф атирования первичных спиртов 85-92%;. В процессе сульфатирования не требуется применять растворители, что также упрошает процесс.

Сульфатиромн.ие смеси, содержащей 70% первичны-х и 30% вторичных спиртов, Осуществляют путем прибавления к смеси спиртов, :нагретой до 80° С, сульфаминовой кислоты и карбамида. После выдержки реакционной массы при 80-100° С в течение 1,5-2 час тем-пературу повышают до ПО-120° С и выдерживают еще 1,5-2 час. Затем охлаждают до 80-90°С, нейтрализуют моноэтанола,м:ином, раствором аммиака или раствором щелочи до рН пасты 7,5-8. Полученную пасту алкилсульфатов можно использовать без дополнительной очистки.

Пример 1. 100 г первичных спиртов из вторых неомыляемых нагревают в реа.кторе до 80°С и при перемешивании в течение 10 мин загружают 62 г сульфаминовой кислоты и 7,5 г карбамида, выдерживают 1,5- 2 час при С до получения однородной массы, нагревают до 110-120° С и выдерживают 1,5-2 час при этой температуре. После охлаждения до 80-90° С нейтрализуют 170 г 3%ного аммиака или моноэтаноламином до рН 7,6-8.

Пример 2. В реактор загружают 80 г. спиртов из вторы.х неомыляемых и 20 г вторичных опиртов нагревают до 80° С, при перемешивании в течение 10 мин, загружают 61 г сульфаммновой кислоты и 5,7 г карбамида, нагревают 1,5 час до получения однородной массы, повыщают тем-пературу до 110- 120° С и выдерживают 1,5-2 час. Охладив до

80-90°С, нейтрализуют 170 г 3%-ного ipacxeoipa а.мм.иа.ка до рН 7,5-8.

Свойства полученной пасты алкилсульфатов приведены в табллце.

Предмет .изобретения

1.Способ полученля алкялсульфатов взаи1модейств ием смеси первичных и втор.ичных

высших ж«рных спиртов с сульфат,ирующим агентом при нагреванял с последующим выделбЕием целевого продукта .известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения глубины сульфатирОБанйя исходных

опиртов и упрощения процесса, сульфатированию подвергают смесь первичны1Х и вторичйых спиртов ;в весовОМ ют.нощени.и 28- 70 : 72-30 и в качестве сульфатирующего агента применяют сульфаминовую кислоту и (Карбамйд.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что на 1 моль спиртов берут сульфаминовую кислоту и карбамид в молярном отношенил 1,2:0;2-0,7 и сульфатирование ведут пр-и температуре не выше 120° С.