СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ а-АЦЕТИЛДИГОКСИНА Советский патент 1969 года по МПК C07G3/00 

Настоящее изобретение касается способа выделения сс-ацетилдигоксина из гликозидной смеси, содержащей в основном ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин.

Чистый ацетилдигоксин в виде а-ацетилдигоксина является сердеч зым гликозидом и может найти применение в фармакологии.

Предлагаемый способ выделения а-ацетилдигоксина из гликозидной смеси, содержащей адетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин, состоит в том, что водно-спиртовой, предпочтительно водно-метанольный, раствор гликозидной смеси экстрагируют хлорированным углеводородом, например хлороформом, хлористым метиленом, с последующим выделением продукта из углеводородной фазы.

Для повышения чистоты .продукта указанные операции можно повторить.

Процесс выделения а-ацетилдигоксина осуществляют предпочтительно при температуре приблизительно 25°С.

Пример 1.

5 г смеси, содержащей, главным образом, ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин (последний в количестве приблизительно 60Vo) растворяют в 300 мл метанола и распределяют раствор единственный раз приблизительно при 25°С в 3000 мл воды и 375жг хлороформа. Ацетилдигоксин кристаллизуется после недолгого выдерживания в виде -х-ацетилдигоксина из хлороформной фазы. Отделение фильтрованием дает выход приблизительно 3 г. Для достижения еще более

высокой степени чистоты продукта полученный таким образом а-ацетилдигоксин подвергают второй раз вышеописаннол гу способу распределения. Конечный выход составляет приблизительно 1,5 г а-ацетилдигоксина, который при хроматографическом испытании на бумаге показывает степень чистоты выще 90Vo

Пример 2.

5 г смеси, которая содержит, главным образом, ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин (последний в количестве приблизительно бОо/о.) растворяют в 300 лы метанола и распределяют раствор единственный раз в 3000 мл воды и 1000 жл хлористого метилена. Дальнейшее разделение смеси осуществляется аналогично примеру 1. Получают конечный выход 1 г а-ацетилдигоксина в практически чистом состоянии. 3 дигоксин, отличающийся тем, что водно-спиртовый, например водно-метанольный, раствор гликозидной смеси подвергают экстракции хлорированным углеводородом, например хлороформом, хлористым метиленом, с по-5 4 следующим выделением продукта из углеводородной фазы. 2. .Способ по п. 1, отличающийся тем, что для повышения чистоты продукта указанные в ,п. 1 операции повторяют.