СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНАДИПАМИДА Советский патент 1969 года по МПК C08G69/26 C08G69/28 

Изобретение относится к области производства волокнообразующих полиамидов.

Известен способ получения полигексаметиленадипамида путем полимеризации по автоклавному методу 60%-ного водного раствора соли АГ.

Необходимым условием указанного способа является сохранение постоянного эквимолекулярного соотношения исходных компонентов, так как из-за легкой летучести гексаметилендиамина в процессе конденсации соли АГ теряется до 2,5 мол. % его, причем основное количество (до 2 мол. %) теряется в интервале 180-220°С, особенно при проведении процесса в токе азота. В этом случае избыток адипиновой кислоты оказывает сильное стабилизирующее действие и создает благоприятные условия для протекания деструктивных процессов ацидолиза, что приводит к получению полиамида со -средневесовым мол. в. 10.000- - 12.000.

Для повышения молекулярного веса процесс поликонденсации соли АГ ведут в две стадии: I стадия - под давлением 18 ати, II стадия - под вакуумом для сдвига амидного равновесия в сторону образования высокомолекулярного соединения. Это значительно усложняет ведение технологического процесса и удорожает применение оборудования.

С целью получения полигексаметиленадипамида с высоким молекулярным весом, предлагается способ, заключающийся в том, что поликонденсацию соли АГ ведут при атмосферном давлении в присутствии 1-3 мол. % высококипящих алифатических диаминов с числом углеродных атомов не менее 8. Введение этих соединений позволяет компенсировать выходящий из сферы реакции гексаметиле)0 диамин, сохранить эквимолекулярность между; дикарбановой кислотой и диамином и получать благодаря этому полимер с мол. и. 20.000-23.000.

Пример 1. 8г сухой соли АГ и 0,0647 г

5 нонаметилендиамина поликонденсируют при температуре 275°С в токе сухого очищенного от кислорода азота (скорость пропускания азота 1,5 л/час, скорость подъема температуры 2°С в 1 мин, время поликонденсации 16 час).

0 Из полученного полимера формуют моноволокно при температуре 295°С, N, 150. Волокно вытягивается при 180°С в 4,5 раза. Прочность волокна 38 р. км., удлинение 25%. Пример 2. 8 г сухой соли АГ и 0,0576 г

5 декаметилендиамина поликонденсируют при температуре 275°С в токе сухого очищенного от кислорода азота. Условия конденсации и формования волокна из полимера аналогичны указанным в примере 1. 3 Предмет изобретения Способ получения полигексаметиленадипаМИДа путем поликонденсации соли АГ в присутствии аминного компонента, отличающийся 5 4 тем, что, с целью увеличения Молекулярного веса, в качестве аминного компонента применяют алифатические диамины, содержащие не менее 8 углеродных атомов в количестве I-3 мол. %.