СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНАДИПАМИДА Советский патент 1971 года по МПК C08G69/28 

Изобретение Относится к способам получёния волокнообразующего полигексаметиленадинамида с уменьшенной вспененностыо.

Известен снособ получения иолигексаметиленадинамида нагреванием водного раствора 1,6-гексаметилендиаминовой соли адиииновой кислоты (соли АГ) с последующей отгонкой воды и нагреванием в вакууме в присутствии антивспенизателей - полиэтилепгликоля, метоксиполиэтиленгликоля и эфиров жирных длинноцепочных кислот и алифатических полиатомпых спиртов. Применение антивспенпвателей позволяет на стадии нагревания в вакууме предотвратить выброс расплава полимера в коммуникации, увеличить свободный объем и величину загрузки аппарата для поликопдепсации. Однако названные антнвснениватели, например полиэтиленгликоль, недостаточно эффективны.

С целью увеличения надежности пеногашения па стадии нагревания в вакууме за счет применения аптивспенивателей при поликонденсации соли АГ предложепо применять добавки 2-10%-ных растворов монокарбоновых алифатических насыщенных кислот с числом метиленовых групп 14-16 в ди-н.-бутилфосфите, например раствор стеариновой или нальметиновой кислоты.

денсйцией или к расплавленной lacce во йремя поликонденсации. Минимальиое количество антивсненивателя - 0,002% от веса реакционной смеси. Поликонденсацию в нрисутст ВИИ антивсненивателя проводят по обычной техпологии поликонденсации этого мономера,

Пример 1. В стеклянный аппарат для ноликонденсации помещают 50 мл 60%-пого водного раствора соли АГ и 2,5 игл (0,005%) 5%-ного раствора стеариновой кислоты в ди-н.-бутилфосфите и поликонденсацию проводят по следующему режиму: подъем температуры до 275°С-1,5 час, выдержка при

275°С-6 час, снижение давления до 10 Л1М рт. ст. при 275°С-I час. Высота полученного образца нолимера 4,5 с.и. Высота образца полимера, полученного в таких же условиях без добавки антивспенивателя, 13,5 см.

Пример 2. Получение полигексаметиленадипамида в условиях предыдущего примера с добавкой 0,04% пальметиновой кислоты. Высота полученного образца 4,2 см. Контрольные образцы нолимеров, полученные в таких же условиях с добавкой 0,04% пальметиновой кислоты при отсутствии ди-н.бутил-фосфита и с добавкой 0,04% ди-н.-бутилфосфита при отсутствии пальметиновой кислоты, имеют соответственно высоту 14 и 3 Предмет изобретения Способ получения, полигексаметиленадипамида нагреванием водного раствора 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кисло-5 ты в присутствии антивспенивателей с последующей отгонкой воды и нагреванием в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повы4шения надёжности пеногашения на стадий п5.ликонденсации в вакууме, в качестве антивспенивателей применяют 2-10%-ные растворы алифатических насыщенных монокарбоновых кислот с числом метиленовых грунн 14-16 в ди-«-бутилфосфите в количестве не менее 0,002% от веса реакционной смеси,