Способ получения циклогексана Советский патент 1975 года по МПК C07C13/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА

I Известен способ получения циклогекса : на гвдрированием бензола в паровой фазе в проточно-циркуляционной установке в при- ; сутствии скелетного никельхромового ка- ;тализатора, содержащего ат % хрома, . С целью повышения скорости процесса и получения аелевого продукта высокой сте1 пени чистоты предложенный способ преду- i сматривает проведение процесса в жидкой |фазе при давлении водорода около 110 атм и температуре около 170°С в- присутствии скелетного ннкельхроЛЮВого катализатора, I содержащего не более 1 ат. % хрома.

Сплавы закэльхромовых катализаторов и скелетного никеля без добавки хрома гоfTOBHT в высокочастотной печи. Предвари- тельно измельченный металлический алю: миний (2ОО г)расш1авляют в кварцевом или корундизированном тигле до 1ООО-. затем к нему добавляют тщательно перем©шанн то механически однородную смесь мв таллического никеля и хрома (199 г никеля + 1 г хрома). При этом температу; ру быстро повьгшают до 17ОО°С, эту тем дтературу поддерживают в течение 5 мин.

Расплав все время перемешивают высокочастотным полем, в атмосфере воздуха. Далее расплав быстро выливают в графитовые изложниды и постепенно охлаждают. ; Затем его дробят, фракцию, проходящую через сито № 60 (0,25 мм), вышелачива; ют 20%-ным водным раствором едкого натра в течение 1 час при 1ОО°С. Далее катализатор отмывают до нейтральной р© акдии и используют в пропессе (необходима тщательная отмывка от следЛз влаги). Пример 1. 1,О г сплава Ni -С I (0,2% Cf ) выщелачивают при 10О°С ;1 час. Бензол в количестве 28О мл гид:рируют при температуре14О С,. давла НИИ водорода 50 атм; 100%-ный выход диклогексана достигается за 1QO мня, на ;скелетном никеле без хрома в этих же условиях - за 220 мин. При повышений температуры опьЛ-а до 16О°С 1оО%-ный выход ДйКлогексана Получают на ниКельхро мовоы катализаторе за 7О мин.

беяэола, температура 160 С, давление мл бензола, 1,О г сплава, темпера ; рода 30 йт. 100%-ный выход циклогексана |тура 140 С, давление водорода 50 атм. /достигается за 60 час, при давлении водо , атм за 45 мин при давления водо«° I;

рода 110 атм за 30 мин.

Пример 3. Условия опыта: Выход циклогексана Катализатор время, мин-,.

Ni-Al , содержащий Nt

Некоторые сравнительные данные актив ности промотированньтх скелетных каталиI заторов приведены в табйиде. (в %)за Время дости. жения 1ОО%-ного выхода, мин

Hi -Сг , содержащий С г , %: