СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1969 года по МПК C07C5/10 C07C13/18 

Известен способ получения циклогексана гидрированием бензола в жидкой фазе под давлением водорода и температуре около 200°С в присутствии скелетного никелевого катализатора.

Для повышения скорости реакции и получения целе-вого продукта высокой степени чистоты предлагается использовать скелетный никелевый катализатор, лромотированный одним из следующих элементов, вес. %: рением 0,1- 1,0; марганцем 1-2; вольфрамом 2 - 7. Процесс ведут при да1влении водорода около 150 кгс/см 2 и темлературе 160-180 С.

Гидрирование бензола проводят в аппарате интенсивного перемешивания реакционной массы.

Условия гидрирования можно изменять в широком диапазоне: теМПература 20 - 240°С, давление водорода О-150 кгс/см-, количество катализатора 0,05 - 0,5%.

Сплавы катализатора готовят в высокочастотной печи.

Активацию измельченны.х сплавов производят выщелачиванием их при 60-100°С в течение 1-3 час 10-20%-ными водными растворами едкого натра. После выщелачивания катализатор тщательно отмывают водой от следов щелочи, затем промывают абсолютным спиртом. Отмытый катализатор вместе с бенЭОЛОМ подают в автоклав, который после предварительной очистки водородом выводят на заданный рабочий режим.

Пример 1. 1,0 г сплава Ni - Re выщелачивают при 100°С ,в течение 1 час. 300 мл бензола гидрируют при те.мпературе 160°С и давлении водорода 40 кгс/слс.

100 /о-ный 1вы.од |циклогексана отмечается в присутствии катализатора с добавкой 0, рения за 44 мин, 0,5э/о рения - за 65 мин, l,OVo рения - за 40 мин; на катализаторе без добавки рения - за 105 мин.

Пример 2. 1 г сплава ХЧ - Мп выщелачивают при 100°С в течение I час. На-веску бензола 300 мл гидрируют в условия.х примера 1. 100%-ный .вы.ход ци.клогексана достигается на катализаторе, содержащем 1,5% марганца за 85 мин, 2;J/o марганца за 60 мин.

Пример 3. Гидрирование бензола проводят в условиях примера 1 в присутствии Ni - W катализатора. 100э/с-пый выход циклогексаиа достигается на катализаторе, содержащем 2з/о вольфрама за 40 мин, npii 5% вольфрама за 39 мин, 7% вольфрама за 35 мин. 3 Предмет изобретения Способ получения щиклогексана путем жидкофазного гидр фования бензола при повышенной температуре и да1влен.ии водорода в5 присутствии скелетного ни1келевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью ускоре4ния процесса и улучшения качества целевого продукта, берут скелетный викелевый катализатор, 1промотированный одним из следующих элементов: рением в количестве 0,1 - 1,0 вес. %, марганцем в .количестве 1-2Вес. Vo, вольфрамом в количестве 2-7 вес. %, и процесс ведут -при температуре 160-180°С.