СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C63/68 C07C51/27 

Изобретение относится к способу получения дихлорбензолтетр а кар боковых кислот, а именно дихлормеллитовой кислоты, которую можно применять для получения смол с повышенной термостойкостью и окислительной стабильностью.

Известен способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты окислением дихлорфурола 25|)/о-ной азотной кислотой под давлением 21 - 30 атм и при температуре 180-185°С. Выход сырой дихлорпиромеллитовой кислоты около 68Vo (от теории).

Для упрощения процесса и повышения выхода продукта Предлагается проводить окисление дихлорфурола 100%-ной азотной кислотой в избытке при 90-190°С и атмосферном давлении в присутствии 85-100о/а-ной фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освепдении. Азотную и фосфорную кислоту берут в соотношении 1 : 1, а их смесь в 5-10-кратном избытке по отношению к дихлорфуролу.

Выделяют дихлорпиромеЛлитовую кислоту фильтрацией контактного раствора с последующей перекристаллиза-цией выделенного осадка из воды и сушкой в вакууме при 100- 120°С.

Выход продукта до 72о/о (от теории).

ком и термометром загружают 5 г дихлордурола и 8 г 90 /о-ной ортофосфорной кислоты. Контактный раствор нагревают до 140°С и к нему в течение 20 час медленно небольшими порциями добавляют 35 г смеси 90%-ной ортофосфорной кислоты и ЮОо/о-НОЙ азотной кислоты (1:1). Реакцию ведут при облучении реактора ртутной лампой. Вследствие образования реакционной воды

температура контактного раствора .постепенно снижается до 125°С и начинает появляться рефлюкс. К концу реакции температура снижается до 120°С. После реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и образовавщиеся белые кристаллы дихлорпиромеллитовой кислоты отделяют от раствора фильтрованием. Полученную на фильтре сырую дихлорииромеллитовую кислоту нерекристаллизовывают из воды,

сушат В вакуумном сушильном шкафу при 110°С. Вес полученных кристаллов 5,73 а (720/0 от теории). Чистота продукта, определенная полярографическим методом, близка к .

25

Предмет изобретения 3. личающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта,, используют 100%-ную азотную кислоту в избытке и процесс ведут при температуре 90- 190°С в присутствии избытка 85-100 /о-ной 5 фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освеш,ении. 4 2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, что азотную н сросфорную кислоту берут в соотношении 1:1. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фосфорную и азотную кислоту берут в 5-10кратном избытке но отношению к дихлорфуролу.