СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ АН ГИДРОСПИРТОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C69/33 C07C67/08 

Изобретение касается области получения сложных эфиров апгидроспиртов.

Известен снособ получения сложных эфиров аигидроспиртов при взаимодействии многоатомпого спирта с жирной кислотой в присутствии катализаторов кислого или щелочного характера при температуре 180-260°С в атмосфере инертного газа.

Однако выделяемые при этом продукты ввиду протекания побочных реакцнй осмоления имеют темный цвет и требуют дополнительной очистки, например активированным углем.

Для получения слабоокрашепиых продуктов лредложепо проводить реакцию в присутствии ингибиторов окисления - фосфорноватистой кислоты или ее солей. Процесс следует вести при 160-190°С.

При использовании в качестве катализатора ортофосфорной кислоты берут 0,5-0,8%, фосфорноватистой кислоты, в расчете на 100%-ную от веса исходного многоатомного спирта. Соли фосфорноватистой кислоты применяют в количестве 2-2,5% от веса исходного спирта.

Получаемые при этом продукты характеризуются цветностью 10%-ных спиртовых растворов по йодометрической шкале и составляют 1-4 мг йода, в то время как цветность ,10%-ных спиртовых растворов пр-одуктов, полученных без применения ингибитора, 10- 50 мг йода.

Пример 1. К 155, г 98%-ного ксилита и 283,4 г петрозелнной кислоты добавляют при

80°С 3,5 г 88,5%-ной ортофосфорной кислоты и 2 г 50%-ной фосфорноватистой кислоты. Смесь нагревают ирн 185°С в течение 4 час ири постененно снижаюн1,емся остаточном давлении, после отделения от смолы нолучают

363 г эфнра ксилнтана, характеризующегося цветностью 10%-ного спиртового раствора по йодометрической шкале 1-2 мг йода. Цветность 10%-пого спиртового раствора, получепного без прн.менения ингибитора окис.теиия,

10-12 мг йода.Ло йодометрической шкале 1-2 мг йода. Цветность 10%-ного спиртового раствора, полученного без применения ингибитора окисления, составляет 10-12 мг йода.

Цример 2. К 77,55 г ксилита и 145,6 г олеиновой кислоты при 80°С добавляют 2 г трехза.мещенного фосфорнокислого натрия, 2 г гипофосфита натрия и 30 мл ксилола. Цагревают до за 30-40 мин. При 170-210°С

отгоняют азеотроипую с.месь ксилол - вода. После удаления избытка ксилола и следов.воды, а также отделения от смолы получают 174 г моноолеата ксилитана с цветностью 10%-ного спиртового раствора по йодометриспиртового раствора продукта, полученного без применения ингибитора, составляет более 50 мг йода.

Пример 3. К 91,5 г 99,5%-ного сорбита и 135,7 г смеси, содержащей около 46% стеариновой и 51 % пальмитиновой кислот, добавляют нри 80°С 1,8 г 88,5%-ной ортофосфорной кислоты и 1 г 50%-ной фосфорноватистой кислоты. Процесс ведут по примеру 1. После отделения от смолы получают 185 г эфира ангидросорбита, характеризующегося цветностью 10%-ного спиртового раствора по йодометрической шкале, 4-5 мг йода. Цветность 10%-ного спиртового раствора препарата, полученного без применения ингибитора окисления, 15-20 мг йода.

Предмет изобретения

1.Способ получения сложных эфиров ангидроспиртов взаимодействием многоатомного спирта с жирной кислотой при повышенной температуре в присутствии катализаторов кислого или шелочного характера, отличающийся тем, что, с целью получения слабоокрашенных продуктов, процесс осуществляют в присутствии ингибиторов окисления - фосфорноватистой кислоты или ее солей.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 160-190°С.