Изобретение относится к способам получения новых замещенных симметричных триазинов. 2-Бензилокси-4-Н-алкилгидрокСиламино6-алКиламино-5-триазины могут найти применение s качестве физиологически активных веществ.
Способ получения 5-триазино.в с общей формулой
0-СН,-СеН5
/Ч
N N
I II
-ОН C С-Ж
V
R
где R - алкил, содержащий от,Л до 3 атомов углерода, R -алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода, заключается в том, что 2хлор-4-бензилокси-6 - алкиламино-S - триазин подвергают взаимодействию с избытком Nалкилгидроксиламина или его хлоргидратом в присутствии двууглекислого натрия в воднодиоксановой среде в токе азота лри температуре 50-60° С. Далее продукт выделяют известным способом.
в токе азота раствором 5,2 г (0,062 люль) NaHCOs iB 10 мл воды. К лолученному раствору метиЛГидроксиламина при 5-10° С одновременно добавляют 8,7 г (0,031 моль} 2-хлор4-бензилокси-6 - изопролиламино-S - триазина (т. ,пл. 64-65° С, из петролейного эфира) в 20 мл диоксана и 5,2 г (0,062 моль) NaHCOa в 30 мл воды. Время добавления 7-10 мин, рН смеси после добавления 8. Реакционную смесь
перемешивают 2 час при 55-60° С и 1 час при 60° С. Во время проведения реакции через смесь пропускают ток азота. По окончании нагревания смесь охлаждают, добавляют воду (1/2 по объему), затем подкисляют соляной или
уксусной кислотой до рН 7, насыщают поваренной солью и экстрагируют эфиром три раза по 35 мл, органический слой сушат над MgS04, оосле отгонки растворителя и охлаждения получают в остатке очень вязкую зеленоватую массу. 2 г технического продукта растворяют ,в 8 мл теплого этилового спирта, охлаждают до 20° С, добавляют 20 лы воды, затем 10%-ный раствор NaOH в воде до растворения осадка и далее добавляют уксусную
кислоту до рН 7, фильтруют чуть сиреневатые кристаллы, промывают их водой, сушат в вакуум-эксикаторе над РаОа и далее иад твердым NaOH. Получают 1 г 2бензилокси-4-Ыметилгидроксиламино - 6 - изопропиламино-Sдение из щелочного раствора ори помощи уксусной кислоты).
Найдено, %: С 58,96, 58,37; Н 6,92, 7,02; N 24,47.
CuHigNsOs
Вычислено, %: С 58,12; Н 6,62; N 24,24.
Аналогично из 5,6 г (0,02 моль) 2-хлор-4бензилокси-6-изопрониламино-8-триазина, 3,8г (0,04 моль) N-этиЛiГидpoкcилaминa хлоргидрата в присутствии 6,7 г (0,08 моль) NaHCOa получают 4,2 г 2-бензилокси-4-М-этилгидроксиламино-6-изопропиламино-5-триазина. Выход 70%, продукт выделяют аналогично, но очищают перегонкой в высоком вакууме: т. кип. 120-121° С (0,1 мм рт. ст.).
Найдено, %: С 59,01; 58,82; Н 6,56, 6,50; N 22,73.
C,5H2lN502
Вычислено, %: С 59,38; Н 6,97; N 23,08. Предмет изобретения
Способ получения 2-бензилокси-4-К1-алкилгидроксиламино-6-алкиламнно-5-триазинов с общей формулой
о-сн,-с„н
/ч
N N
I II
.он
N-C С-Ж /
R
где R-алкил, содержащий от 1 до 3 атомов углерода,
R - алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода, отличающийся тем, что 2-хлор-4бензилокси-6-алкиламино-5-триазин подвергают взаимодействию с избытком N-алкилгидроксиламина или его хлоргидрата и с избытком двууглекислого натрия в воднодиоксановой Среде в токе азота при гемнературе 50-60° С с последующим выделением продуктов известным способом.
