СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФОНИТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1969 года по МПК C08B15/00 

Изобретение относится к области получения модифицированной целлюлозы, а именно иолучения фосфорсодержащих эфиров целлюлозы, имеющих в своем составе остатки кислот трехвалентного фосфора с С-Р-связью. Полученные алкил(арил)фосфониты целлюлозы могут быть использованы в качестве огнезащитных материалов, а также ионообменников.

Известны способы получения алкил(арил) фосфонитов целлюлозы взаимодействием целлюлозы с хлор ангидридами или эфирами алкил (арил)фосфонистых кислот в присутствии азотистых оснований, например пиридина, при температуре кипения фосфорсодержащего агента, в среде органического растворителя.

С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что целлюлозу обрабатывают алкил (арил)фосфонистыми кислотами, например фенилфосфопистой кислотой, в присутствии мочевины или без нее при температуре 130- 150°С.

Пример 1. Целлюлозу замачивают в Збо/о-ном растворе фенилфосфонистой кислоты в смеси метилового сиирта и воды (объемное соотношение 3:2) при комнатной температуре в течение 10 мин (модуль 20), затем отжимают до привеса 256о/о (от веса ткани),помещают в сушильный шкаф и нагревают при температуре 150°С 2 час. После указанной обработки целлюлозу многократно промывают водой и этанолом. Получают фенилфосфониты целлюлозы с содерл анием 4,5Vo фосфора.

Пример 2. Целлюлозу замачивают в растворе фенилфосфонистой кислоты (29,5э/о) и мочевины (12,05) в смеси метилового спирга и воды (объемное соотношение 3:2) при комнатной температуре 10 мин (модуль 20), затем ее отжимают до привеса 292,1 о/о (от веса ткани), помещают в сушильный шкаф и нагревают при 150°С в течение 4 час. После указанной обработки целлюлозу многократ: 0 прол1ывают водой и этанолом. Получают фенилфосфоииты целлюлозы с содержанием 6,5V фосфора.

Пример 3. Целлюлозу замачивают в 140/о-ном растворе метилфосфонистой кислоты в смеси метилового спирта и воды (объемное соотношение 3:2) при комнатной темнературе 10 мин (модуль 20), затем отжимают до привеса 250э/о, помещают в сушильный шкаф и нагревают при температуре 140°С в течение 1 час. После указанной обработки целлюлозу многократно промывают водой и этанолом. Получают метилфосфониты целлюлозы с содержанием За/о фосфора.

Пример 4. Целлюлозу замачивают в 25о/о-ном растворе этилфосфонистой кислоты в смеси метилового спирта и воды .(объемное соотношение 3:2) при комнатной температуре 10 мин (модуль 20), затем целлюлозу отЖимают до привеса 262)/(, (от веса ткани), помещают в сушильный шкаф и нагревают при температуре 130°С в течение 4 час. После указанной обработки целлюлозу многократно промывают водой и этанолом. Получают этилфосфонитц-.-.целлюлозы с содержанием Зо/о фосфора.

П редмет изобретения

1. Способ получения алки(арил)фосфонитов целлюлозы взаимодействием целлюлозы

с фосфорсодержащими агентами в присутствии органического азотсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью унро-, щения технологического процесса, в качестве

фосфорсодержащего агента применяют алкил (арил)фосфонистые кислоты, например фенилфосфонистую кислоту, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического азотсодержащего соединения применяют мочевины.