СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОГЕКСИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1969 года по МПК C07C31/125 C07C29/00 

Изобретение относится к получению изогексилового спирта, который широко применяется в производстве пластификаторов, в качестве флотореагента, а также как растворитель в лококрасочной промышленности.

Известно, что изогексиловый спирт можег быть получен из синтез-газа (CO-j-Ho) в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении.

Предложенный способ, применяя комбинацию известных реакций, позволяет получать ценный химический продукт из дешевого и доступного сырья - пропилена.

Сущность процесса получения изогексилового спирта состоит в следующем:

а). Пропилен в присутствии металлоорганических катализаторов димеризуют по Циглеру с образованием 2-метилпентена-1.

б). 2-Метилпентен-1 гладко эпоксидируют перекисными и гидроперекисными соединениями в присутствии молибденовых, вольфрамовых, ванадиевых и других катализаторов в 2-метил-1,2-эпоксипентан.

в). 2-Метил-1,2 - эпоксипе-нтан гидрируют водородом под давлением в присутствии катализаторов гидрирования (Ni-Ренея) в-2-метиЛПентанол-1 (изогексиловый спирт).

ризация 2-метил-1,2-эпоксипентана в 2-мет11Лпентаналь-1 в присутствии соответствующих катализаторов с последующим гидрированием 2-метилпентаналя-1 в 2-метилпентапол-1.

Пример 1. Реакция димеризации пропилена протекает в присутствии растворителя (например, димера пропилена) при температуре 180-250°С и давлении 100-200 атм. Катализатором служит триалкилалюминий (ТИБА), загр}женный в количестве 10-50Vo от взятого на реакцию пропилена. Получаемый в результате реакции катализат, состоящий из 2-метилпентена-1, ТИБА и растворителя, подвергают разгонке. Выход 2-метилпентена-1 близок к количественному.

Пример 2. Димер пропилена 2-.метилпентен-1 подвергают эпоксидированию 40э/о-ной гидроперекисью изопропилбензола (ГПИПБ) (гиперизом) Б присутствии растворимого в углеводородах молибденового катализатора, получаемого на основе простейших и доступных молибденовых соединений типа MoCl,-,; Л1о(СО)б и других взаимодействием их с органнческими кислотами алифатического, нафтенового, алкилароматического рядов.

Реакционную массу загружают в автоклав емкостью 3 л, изготовленный из нержавеющей стали. Автоклав устанавливают на качалке с электрическим обогревом. Реакцию проводят при температуре 120°С в течение

3 час. Мольное соотношение олефина и гидролерекиси 1,5:1. Кон-центрация исходной гидроперекиси ИПБ 40о/о. Полученную реакционную массу подвергают ректификации с целью выделения 2-метил-1,2-эпоксипеитана. Ниже приведены результаты опыта:

Концентрация катализатора, вес. о/о 0,18 Конверсия 2-метилпентена-1, о/о65,6

Конверсия гипериза, о/о100,0 Выход 2-метил-1,2-эпоксипентана, мол. %: на загруженный 65,6 2-метиллентен-1 на прореагировавший 2 метилпе1нтен-1 на загруженный ГПИПБ на прореагировавший ГПИПБ При этом гидроперекись изопропилбензола количественно превраш,ается в диметилфенилкарбинол, который затем может быть легко дегидратирован в а-метилстирол. Пример 3. В предварительно продутый водородом автоклав, изготовленный из нержавеюш,ей стали, емкостью 3 л загружают 120 мл 2-метил-1,2-зпоксипента«а, 300 мл этилового спирта (или любого другого спирта) как растворителя, 5о/о Ni-Ренея - взвеси в этиловом спирте (4,92 г). В автоклав подают водород под давлением 75 атм. Далее автоклав устанавливают На качалку с электрическим обогревом. Реакцию цроводят в течение 3 час при 100°С. Результаты опыта приведены в таблице. Пример 4. Аналогично примеру 3 в автоклав загружают 2-метил-1,2-эпоксипента«, этиловый спирт и 5о/о никельхромового катализатора. Далее реакцию ведут в условиях, описанных в примере 3. Результаты эксперимента приведены в таблице. Предмет изобретения Способ получения изогексилового спирта, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, пропилен подвергают димеризации яри температуре 180-250°С и давлении 100-200 атм в присутствии триалкилалюминия и растворителя с последующей обработкой полученного димера пролилена гидроперекисным соединением алифатического и ароматического ряда, например гидроперекисью изопропилбензола, в присутствии растворимого в углеводородах молибденового катализатора при температуре 100-150°С, восстановление1М 2-метил-1,2-эпоксипентана в присутствии катализатора гидрирования, например Ni-Ренея, и выделением целевого продукта известными приемами.