СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЬ! И ГАЛОГЕНОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ Советский патент 1969 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к области анализа различных органических соединений, содержащих галоген и серу.

Известный способ количественного определения серы и галогенов в органических соединениях, заключающийся в высокотемпературном гидрировании с последующей идентификацией продуктов пиролиза известными приемами аналитической химии, имеет недостаточно высокую точность.

По предлагаемому способу п фолиз проводят в присутствии углеводородов, например гексадекана. Это позволяет повысить точность анализа.

Сущность способа заключается в следующем.

Галоид- или серусодержащие органические вещества разлагаются в атмосфере инертного газа с добавкой небольщого количества углеводорода в течение 3-5 мин при 1150- 1200°С. При этом происходит полное превращение галогена в HHal и серы в PbS за счет водорода, образующегося нри термическом распаде углеводорода. Колонка наполнена полихромом (тефлоном) с нанесенным на него эмульгатором Т. В случае НС1-HsS наносится 20% эмульгатора Т, для НВг-МгЗ-0,3% эмульгатора Т. Температура колонки ,

длина 100 мм, диаметр 4 мм. Продукты сожжения пропускают через разделительную колонку. После эгого проводят раздельное определение серы и галогенов, например, кондуктометрическим или кулонометрическим способом.

Предлагаемы способ нозволяет проводить одновременно 1;епосредственное определение серы и галогенов из одной навески. Исключается побочное влияние других ионов на определение серы и галогенов. Способ позволяет быстро перевеет серу и галогены в одну анал гтическую форму при навеске от 1 до 3 мг.

Порядок п р о Б е д е и и я

а и а л и 3 а.

9 и такое же

анализяодемого вещества

количество углеводорода, иапример гексадекана, помещают в закрытый реакционный объем, заполненный аргоном. Па реакционную надвигается электропечь, нагретая до 1150°С, на расстоянии 3-4 см от навески. Постепенно иечь перемещается в сторону навески. Весь нроцесс ииролиза продол(ается 5 мин. После окончания пиролиза продукты выпускают на разделительную колонку, а затем определяют сероводород и галогеноводород известными аналитическими методами. Данные по определению серы и галогенов в некоторых органических соединениях приведены в таблице. Предмет изобретения Способ количественного определения серы и галогенов в органических соединениях путем высокотемпературного пиролиза навески орга- 5 нического соединения с последующим анализом продуктов пиролиза известными приемами аналитической химии, например кондуктометрическим титрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, пиролиз проводят в присутствии углеводородов, например гексадекана.