СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРТОЛУОЛЛ, ПЕРФТОРКСИЛОЛОВ И ПЕРФТОРТРИМЕТИЛБЕНЗОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C25/13 C07C17/278 

Изобретение относится к способу одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов.

Известен способ получения октафтортолуола путем нагревания гексафторбензола при 350- 600°С в присутствии галогенидов щелочных металлов с выделением целевого продукта пу тем ректификации с выходом 45%.

С целью одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов, гексафторбензол подвергают взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при 200-500°С, лучще 400-450°С. Получают смесь продуктов с выходом 100%, которую разделяют ректификацией.

Пример 1. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия при 430°С 15 мин. Реакционную массу перегоняют с наром и получают 10-12 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-л :идкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 56°С, 3 л/час N2) смесь содержит, %: 25-27 гексафторбензола, 6-8 пентафторбензола, 22-25 октафтортолуола, 17-20 перфторксилолов, 3-6 перфтортриметилбензолов, а также немного хлоргептафтортолуолов и нентафторхлорбензола.

Ректификацией выделены октафтортолуол

(т. кип. 103°С, 1,3680), перфторксилолы

(т. кип. 121,5-122°С), перфтортри.метилбензолы (т. кип. 138°С). Свойства выделенных продуктов соответствуют литературным данным.

Пример 2. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревавают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия

при 350°С 5 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 13 г смеси. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 56°С, 3 л/час Ng) смесь содержит, %: 40 гексафторбензола, 35 октафтортолуола, 25 нентафторхлорбензола.

Пример 3. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 54 г фторида натрия при 430°С 15 мин. Реакционную массу нерегоняют с паром и получают 10 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 56С, 3 л/час N.2) смесь содержит, о/о: 10 гексафторбензола, 4 нентафторбензола,

20 октафтортолуола, 23 перфторксилолов, 3 перфтортриметилбензолов, 3 .хлоргептафтортолуолов и 17 пентафторхлорбензола. при 430°С 15 мин. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 9 г смеси полифторароматичесхих соедипений. По данным газожидкостпой хроматографии (динонилфталат/целит, 56°С, 3 л/час N) смесь содержит, о/о: 34 гексафторбензола, 4 пентафторбензола, 12 октафтортолуола, 10 перфторксилолов, 2 перфтортриметилбензолов, 1 бромгептафтортолуолов, 37 пептафторбромбензола. Пример 5. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 95 г бромоформа, 54 г фторида натрия при 430°С 15 мин. Реакционную смесь перегоцяют с паром и получают 6 г смеси, содержащей, по даппым газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 56°С, 3 л/час Ng), «/о: 37 гексафторбепзола, 7 пентафторбензола, 8 октафтортолуола, 3 церфторксилолов, 0,5 перфтортриметилбензолов, 35 неитафторбромбензола. Предмет изобретения Способ одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов, отличающийся тем, что гексафторбензол подвергают взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при температуре 200-500°С, лучше 400-450°С, с выделением целевых продуктов путем ректификации.