СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРМЕЗИТИЛЕНА Советский патент 1971 года по МПК C07C25/13 C07C17/272 

Перфтормезитилен относится к классу ароматических нерфторированных соединений и является сырьем для получения термостойких полимеров, каучуков, красителей, лекарственных препаратов и других, а также может использоваться в качестве растворителей, теплоносителей, исходного сырья для различных химических процессов.

Перфтормезитилен образуется в небольшом количестве (5%) при взаимодействиии гексафторбензола с фторидом калия. Однако эту реакцию нельзя использовать для производствецного получения перфтормезитилена из-за низких выходов целевого иродукта.

С целью увеличения вы.хода труднодоступного перфтормезитилена, предлагается новый способ, заключающийся в том, что гексафторбензол нагревают с избытком фторопласта-4, и процесс ведут при 450-60С°С (лучше 560- 570°С) с выделением целевого продукта известным приемом.

В этом случае полифторароматическое соединение не расходуется на образование СРзгрупп. Преимуществом этого способа является также простое технологическое оформление процесса, полное использование перфторпрованного соединения. При повышении температуры до 590-600°С выход перфтормезптилена составляет 60-65%, при этом количество вводимого в реакцию фтороиласта-4 может быть

уменьшено. Кроме перфторметизилена в реакции образуются октафтортолуол и перфторксилолы с выходом 2-8% и 10-20% соответственно, которые нр дальнейшем нагревании с фторопластом-4 прп 560-570°С могут быть превращены в Перфтормезитилен. Предлагаемый способ от„тичается простотой, доступностью исходных соединений (использование любых механических отходов фторопласта-4), возможностью выделения целевого продукта обычными методами (ректификация), высоким выходом целевого продукта (60-65%).

Пример 1. Во вращающемся автоклаве емкостью 1,5 л нагревают 225 г гексафторбензола и 350 г фторопласта-4 при 560°С 8 час. Реакционную массу отгоняют из автоклава и получают 340-360 г смесп полифторароматических соединений. Смесь содержит по данным газо-жидкостной хроматографии (фторсиликон QF-1) хромосорб, 100°С 2-4% гексафторбеноктафтортолуола, 10-12% перзола, 6фторксилолов, 50-55% перфтормезитилена и более высококипящие нерфторированные соединения. Разгонкой 300 г смеси на ректификационной колонке (50-60 теоретических тарелок) выделяют 150 г перфтормезитилена с т. кип. 139-139,5°С.

зола и 175 г фторопласта-4 при 590-600°С 8 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 260 г смеси полифторароматических соединений. Смесь содержит по данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат) целит, 58°С, 3 лчас №) 2% октафтортолуола, 20% перфторксилолов, 65% перфтормезитилена и немного более высококинящих перфторированных соединений.

Пример 3. Во вращающемся автоклаве емкостью 1,5 л нагревают смесь 150 г октафтортолуола и перфторксилолов с 60 г фторопласта-4 при 560-570°С 8 час. Реакционную массу отгоняют из автоклава и получают 200 г смеси полифторароматических соединений. Смесь содержит по данным газо-жидкостной

хроматографии (фторсиликон QF-1) хромосорб, 100°С 70% перфтормезитилена.

Предмет изобретения

1. Способ получения перфтормезитилена из гексафторбензола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гексафторбензол нагревают с избытком фторопласта-4 при 450-600°С с выделением целевого продукта известным приемом.

2.Способ по п. 1, отличающийся, тем, что процесс ведут при 560-570°С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что образующиеся в процессе промежуточные продукты - октафтортолуол и перфторксилолы - .используют в качестве исходного сырья.