Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.
Предложен способ получения 1-фенил-З-метнл-4-(4,4,4-тригалоид-3-оксибутирил) - 5,6дикето-2,3,4,5-тетрагидро-1,2,4,-триазина, заключающийся в том, что Ьфенил-З-метил-4изонитрозопиразолон-5 подвергают обработке р-тригалоидметил-р-пропиолактоном в среде органического растворителя, например гептана, при кипении реакционной массы.
продукты выделяют известным способом. Выход составляет около 63%.
Пример. Смесь, состоящую из 500 мг (2,64 ммоль) р-трихлорметил-р-пропиолактона и 500 мг (2,46 ммоль) 1-фенил-3-метил-4-изонитрозопиразолона-5, в 20 мл гептана кипятят в течение 3 час, затем горячий раствор отфильтровывают от выпавшего красноватого осадка, который промывают горячим гептаном и высущивают.
Выход 600 мг (63% теоретического, считая на исходный оксим), т. пл. 160-16ГС.
Найдено, «/о: N 10,91, 10,98.
C HisCUNsOi
Вычислено, %: N 10,70.
В ИК-спектре (в вазелиновом Масле) имеются полосы: 1805, 1780 и 1710 , отнесенные к валентным колебаниям карбонильных групп, а также широкая полоса в диапазоне 3360-3510 c.w, отнесенная к валентным колебаниям свободной и ассоциированной ОН-группы.
В Ф-спектре два максимума поглощения: 255 мм (Ige 4,21) и 309 ммк (Ige 3,96).
Предмет изобретения
Способ получения 1-фенил-3-метил-4-(4,4,4тригалоид-З-оксибутирил) - 5,6-дикето-2,3,4,5тетрагидро-1,2,4,-триазина, отличающийся тем, что 1-фенил-3-метил-4-изонитрозопиразолон-5 подвергают обработке р-тригалоидметил-рпропиолактоном в среде органического растворителя, например гептана, при кипении реакционной массы с последующим выделением продуктов известным способом.
Даты
1969-01-01—Публикация