ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ Советский патент 1969 года по МПК B01D9/02 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию, а именно к аппаратам для перекристаллизации.

Известны аппараты, содержаш.ие колбу для нагревания, насадку с фильтром и холодильник. Однако известные аипараты не обеспечивают непрерывного отбора кристаллов.

Цель изобретения - устранить указанный недостаток.

Отличительная особенность предлагаемого аппарата заключается в том, что донная часть колбы снабжена трубкой, установленной в колбу Буизеиа с краном.

Па чертеже изображен предлагаемый аппарат.

Аппарат содержит холодильник / для конденсаиии растворителя, насадку 2, на дно которой помещают исходное веп1ество; стеклянный фильтр 3 для фильтрования от нерастворимых примесей в исходном веществе; трубку 4 для отвода паров растворителя в холодильник /, трубку 5, соединяющую нижнюю и верхнюю часть иасадки, трубку 6 для слива ipacTBopa, которая одновременно регулируе его уровень в насадке, колбу 7 для нагревания, служащую для нспарения растворителя и кристаллизации вещества, донная часть которой снабжена трубкой, электрическую иечь 8 .нагрева, емкость 9 для сбора перекристаллизованного осадка (колбу Бунзена).

Аппарат к работе готовят следующим образом.

Исходное вещество помещают на стеклянный фильтр 3, расположенный у основания насадки 2. Трубку колбы 7 на пробке плотно вставляют в колбу 9 и ири открытом кране через горловину колбы 7 заливают растворитель в колбу 9 до уровня -выше нижнего торцового конца. Кран колбы 9 закрывают и продолжают заполнять растворителем колбу 7 до необходимого уровия, иосле чего соединяют насадку 2 с колбой 7 и устанавливают холодильник /. Далее включают электрическую печь 8.

После достижеппя температуры кипения пары растворителя из колбы 7 по трубке 4 поступают в насадку 2 п .холодильник /. После конденсации растворителя иоследний стекает в насадку 2, растворяет часть осадка, отфильтровывается на фильтре, поступает в трубки 5 W. 6 и стекает в колбу 7. По достижении насыщения в растворе в колбе 7 происходит кристаллизация вещества, которое оседает на дно и поступает в колбу 9.

25

Перекр1 сталлизац я идет иепрерывно. Уровень раствора в насадке регулируется температурой иечи.

личающегося малой растворимостью в воде. Общая высота прибора около 1 Л1 при объемах насадки 2 и колбы 50,5 л. За 20 час работы получено 150 г гексафторосиликата натрия чистотой более 99,9%, исходная соль содержала основного вещества 98,0%.

Аппарат рекомендуется для перекристаллизании веществ со средней и малой растворимостью, хотя может быть использован также для веществ с разной растворимостью.

Ааппарат может быть изготовлен из стекла или м.еталла и иметь габариты, обусловленные требованиями к его производительности.

Предмет изобретения

Аппарат для перекристаллизации, содержащий колбу для нагревания, насадку с фильтром и холодильник, отличающийся тем, что, с целью непрерывного отбора кристаллов, донная часть колбы для нагревания снабжена трубкой, установленной в горле колбы Бунзена с краном.