СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУЮЩЕГО ПОЛИИМИДА Советский патент 1969 года по МПК C08G73/10 D01F6/74 

Известен способ получения волокнообразующего полиимида поликонденсацией ароматического диангидрида тетракарбоновой кислотУ, например пиромеллитового, с ароматическим диамином с последующим формованием из раствора образующейся полиамидокислотЫ и циклизацией.

С целью повышения термостойкости полиимида предложено в качестве ароматического диамина использовать бис (аминоарил)-1,3,4оксадиазол.

Пример. Прядут 15%-ный раствор полиамидокислоты, полученной из пиромеллитового ангидрида и бис(п-аминофенил)-1,3,4-оксадиазола в диметилформаэдиде (ДМФА). Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в ДМФА при 20°С 1,29. Температура прядения 20°С фильера на 100 отверстий с диаметром отверстия 0,06 мм. Скорость прядения 1,14 м/мин, длина нути волокна в оТадительной ванне 0,5 м. Состав осадительной ванны: Ca/CNSa 50 ч., ДМФА 20 ч., вода 30 ч. Фильерная вытяжка ±25%, пластикационная вытяжка 94%. Полученное волокно имеет прочность 15,2 км разрывной длины, удлинение 18,6%, номер 28,4.

Для циклизации волокно погружают в 10%-ный раствор пиридина в уксусном ангидриде и выдерживают при комнатной температуре 24 час. Далее волокно извлекают из раствора, промывают водой до исчезновения ЗЁпаха, сушат и нагревают в атмосфере азота, подъем температуры до 400°С 1,5 нас, выдержка при этой температуре 1 час, охлаждение до комнатной температурь 1,5 час,

Полученное полним идное волокно имеет прочность 33,4 км разрывной длины (в случае применения в качестве осадительной ванны смеси глицерина с гликолем прочность достигает 50-56 км разрывной длины), удлинение 7,9%, метрический номер 51. При нагревании на воздухе при в течение 100 час волокно сохраняет 95% первоначальной прочности.

Полиимидное волокно, полученное в аналогичных условиях из полиамидок.ислоты на основе пиромеллитового ангидрида и 4,4-диаминодифенилового эфира, при нспытании на термостойкость в вышеприведенных условиях сохраняет 50-60% исходной прочности. Этог же показатель для полиимидного волокна из полиимидокислоты на основе пиромеллитового ангидрида и 4,4-дпаминодифенилсульфида равен 70-75%.

Предмет изобретения

Способ получения волокнообразующего полиимида поликонденсацией ароматического диангндрида тетракарбоновой кислоты, например пиромеллитового, с ароматическим диами3ном с последующим формованием из раствора образующейся полиамидокислоты и циклизацией, отличающийся тем, что, с целью позы4шения термостойкости полиимйда, в качестве ароматического диамина используют бис(аминоарил)-1,3,4-оксадиазол.