СПОСОБ ПРЕКРАЩЕНИЯ БЛОЧНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИСТИРОЛА Советский патент 1969 года по МПК C08F12/08 C08F6/02 

Изобретение относится к способу прекращения блочной полимеризации стирола или его смесей с другими винильными мономерами в процессе получения полимеров и сополимеров стирола блочно-суспензионным методом.

При осуществлении форполимеризации в блоке важно быстро остановить процесс по достижении заданной степени конверсии (обычно 40-50%), обеспечивающей требуемые свойства конечного продукта.

Известен способ прекращения блочной полимеризации стирола или его смесей с другими винильными мономерами путем охлаждения реакционной массы через стенку аппарата. Однако при осуществлении процесса в больщих аппаратах выделяется значительное количество тепла, которое невозможно быстро отвести от вязкой массы, вследствие чего содержание полимера возрастает, что нарушает стандартность свойств конечного продукта и в ряде случаев может привести к неуправляемому процессу.

Предлагаемый способ предусматривает введение в форполимер в момент достижения заданной степени конверсии при интенсивном перемещивании 0,1-2%-ного водного раствора стабилизатора в количестве, необходимом для осуществления последующей стадии суспензионной полимеризации.

В качестве стабилизатора применяют соединения, используемые в процессе суспензионной полимеризации (поливиниловый спирт, желатину, сополимер метилметакрилата с метакриловой кислотой и др.).

Раствор стаблизатора позволяет мгновенно разбить форполимер на мелкие капли с сильно развитой поверхностью и, тем самым, дает возможность за счет быстрого отвода тепла

прекратить процесс полимеризации на заданном уровне конверсии и быстро отвести тепло. Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предложенный способ. Пример 1. В аппарат с мещалкой загружают 100 кг стирола и 1 кг инициатора (перекиси бензоила). В течение 5-6 час ведут блочную полимеризацию при 80-85°С до достижения конверсии 45-50%. После этого при работающей мешалке в аппарат заливают

2500 л 0,3%-ного водного раствора поливинилового спирта. В течение 10-15 мин температуру смеси снижают до 25-30°С. Процент конверсии в охлажденном форполимере остается таким же, как и до охлаждения. Форполимер разбивается на отдельные вязкие капли.

Пример 2. В колбу с 1ещалкой и обратным холодильнико.м загружают 200 г стирола и 0,2 г инициатора (динитрила азодиизомасблочную полимеризацию прл 80-85°С до конверсии 45-50%. По достижении этой степени конверсии отключают обогрев и добавляют в колбу 400 мл 0,5%-ного водного раствора стабилизатора ММК (сополимер метилметакрилата и метакриловой кислоты). Форполимер мгновенно разбивается на капли и охлаждается. В охлажденном форполимере сохраняется тот же процент конверсии.

Пример 3. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 180 г стирола, 20 г акрилонитрила и 0,15 г перекиси бензоила. В течение 3-4 час ведут блочную сополимерпзацию стирола и акрилонитрила при 65°С по конверсии 30%. По достижении этой конверсии отключают обогрев и заливают в колбу 450 мл 0,3%-ного водного раствора поливинилового спирта. Форполимер разбивается на отдельные капли и охлаждается в течение 1-2 мин. Степень конверсии форполимера практически не изменяется.

Предмет изобретения

Способ прекращения блочной полимеризации стирола или смеси стирола с другими винильными мономерами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, е форполимер в амомент достижения заданной степени конверсии ВВОДЯТ при интенсивном перемешивании 0,1-2%-ный водный раствор стабилизатора в количестве, необходимом для осуш:ествления последующей стадии суспензионной полимеризации.