СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (IV) Советский патент 1969 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии - к способам определеиия ванадия.

Известны сиособы фотометрического определения ванадия с помощью оргаиических реагентов, образующих с ванадием окращенные комплексные соединеиия. В качестве органического реагента используют, например, кислотный хром синий. Однако при определении ванадия с указанным реагентом необходимо отделять многие мещающие примеси, при этом недостаточна и точность определения.

С иелью упрощения процесса, а также для повышения точности определения предлагается в качестве органического реагента использовать 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-(1-азо2) -1-оксинафталин-4-сульфокислоту (невазол-ИС). Определение проводят ири рН 1,4- 3,0, при этом ванадий (IV) наиболее устойчив к окислению, что иовыщает точность анализа.

Пример. 0,5 г силава феррохрома растворяют в 20 мл НС1 (1 :2), добавляют несколько канель азотной кислоты (уд. вес 1,40) для разрушения карбидов. После полного растворения навески приливают 10 мл (1:1) и упаривают до появления ларов SO:. Выпавщие при этом соли сернокислого хрома растворяют в 20 мл дистиллированной воды при кипячении. Раствор охлаждают, нейтрализуют

20Э/0-НЫМ раствором едкого натра до рН 2,0, вновь охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают до метки дистиллированную воду. После тщательного перемешивання раствор фильтруют, затем отбирают порцию раствора, содержащую мкг ванадия и переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. В колбу вносят 1 мл З/о-ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 0,3Vo-Horo раствора реагента невазола-НС, затем добавляют до метки буферный раствор КС1-НС1 с рН 1,5. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора па спектрофотометре СФ-4А при /, 565 ммк. Содержание ванадия определяют по предварительно построенным калибровочным графикам.

Предмет изобретения

1.Способ фотометрического определения ванадия (IV) с помощью органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности определения, в качестве органического реагента используют 2-окси-3-сульфо-5-нитробенЗОл-(1азо-2)-Г-оксинафталин-4-слльфокислоту (невазол-НС).

2.Способ ,по п. 1, отличающийся тем. что определение проводят при рН 1,4-3,0.