СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Советский патент 1973 года по МПК E02F3/40 E02F5/30 E21C37/18 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения ниобия.

Известен, способ фотометрического определения ниобия с применением неокрашенных органических реагентов, например пирогаллола, пирогаллолсульфокислоты. Однако такой способ не имеет достаточной чувствительности. Молярный коэффициент погашения, комплекса ниобия с пирогаллолсульфокислотой равен. 1386 при рН 1,82; в более кислых средах чувствительность значительно ниже. Определение проводят в слабокислых средах, при которых происходит гидролиз ниобия и окисление реагента. Кроме того, пирогаллол неизбирателен по отношению к титану, танталу, вольфраму, молибдену, ванадию.

Для повышения чувствительности, из.бирательности определения и проведения анализа в широком интервале кислых сред предлагается в качестве реагента использовать дисульфотипирогин. Определение проводят в 0,4-4,0 Н. соляной кислоте. Молярный коэффициент погашения комплекса предложенного реагента с н.иобием равен 12400 при рН 1,5; 9200 в среде 0,4-0,5 н. НС1; 8500 в среде 2-4 н. НС1.

Особый практический интерес представляет комплекс, образуюш:ийся в сильнокислой среде (2-4 н.НС1). Этот комплекс получается в широком интервале кислотности, реакция обладает повышенной избирательностью по отношению к обычно мешающим ионам титана, тантала,, вольфрама, молибдена и вавадия. В среде 2-4 н. НС1 .при содержании 5 мкг ниобия/.ил допустимы 200-кратные количества титана, 100-кратные количества ваНадия, 10-кратные количества тантала, молибдена и вольфрама. Определение ниобия в

сильнокислых средах исключает гидролиз ниобия и окисление реагента.

Пример. Определение ниобия в растворах, содержащих титан. Анализируемый раствор помещают в стакан, добавляют 10 мл разбавленной серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белых паров. К раствору добавляют 3--5 мл воды, 30 мл 25%-ного раствора виняой кислоты, кипятят несколько минут на плите,

охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную порцию 5 мл в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 15 мл концентрированной соляной кислоты, 10 м-л 10%-ного раствора дисульфотипирогина, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют при 460 ммк оптическую плотность раствора ва спектрофотометре СФ-4 или СФ-4А в кювете

с толшиной слоя 10 мм относительно холоCToro опыта. Содержание ниобия определяют по калибровочному графику, построениому при помощи стандартнюго раствора ниобия и проведенному через весь ход анализа. Предмет изобретевия5 . „ 1. (способ фотометрического определения ниобия с применением неокрашенных органических реагентов, отличающийся тем что с целью повышения чувствительности избирательности определения и проведения анализа в широком интервале кислых сред, в качестве реагента используют дисульфотипирогии. - Способ по п. 1, отличающийся тем, что определение проводят в 0,4-40 и, соляной кислоте.