СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ОТ КРОТОНОВОГОАЛЬДЕГИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C51/44 

Изобретение относится ,к Способу очистки уксусной кислоты, используемой в процессе синтеза винилацетата, от кротонового альдегида и других непредельных соединений.

Пзвестиа очистка уксусной кислоты от кротонового альдегида путем Киоячения ее с 1 - 3%-ным количеством инициаторов радикальной полимеризации, таких как перекись бензоила, азобисизобутиронитрила, «адсульфатов. При этом степень очистки кислоты составляет 94%.

Недостатками этих способов являются: ислользова-ние дорогостоящих и дефицитных Продуктов; образование в .кубе лерегонных колонн твердого продукта, .плохо растворимого Б органических растворителях и нерастворимого в воде; применение надсульфатов дает сильную кислую среду, что способствует усилению коррозии технологического оборудования.

Цель изобретения - повышение степени очистки, упрощение и удешевление процесса.

Для этого .предложено процесс очистки уксусной кислоты от кротонового альдегида вести в присутствии мочевины, содерл ание которой составляет 0,5-3 вес. %.

Пример 1. В К|руглодонную .колбу емкостью 1 л загружают 500 мл уксусной кислоты, содержащей 0,41% кротонового альдегида и 4,5 г мочевины. Содержание колбы подвергают перегонке при температуре 117-118° С.

Очищенная кислота содержит 0,01% крото.нового альдегида.

Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 500 мл уксусной кислоты, содержащей 0,284% винилацетата и 0,816э/о кротонового альдегида, сюда же добавляют 14 г мочевины. Содержимое колбы нагревают и перегоняют. Полученная таким образом уксусная кислота содержит 0,02 непредельных соединений, в пересчете на кротоновый альдегид.

Использование предлагаемого изобретения упрощает веделие технологического процесса благодаря образованию в конце отгонки уксусной кислоты жидкого смолообразного продукта, хорошо растворимого в воде и органических растворителях.

Степень очистки повышается и составляет 97-99%.

Предмет изобретения

1.Способ очистки уксусной .кислоты от кротонового альдегида с применением Лерегонки

технического .продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, Перегонку ведут в присутствии мочевины.