СПОСОБ ОСУШКИ ДИОКСАНА Советский патент 1969 года по МПК C07D319/04 

Известен способ осушки диоксана, заключающийся в том, что полученный пз диэтиленгликоля обводненный дноксан обрабатывают хлоридами металлов и разделяют жидкие фазы, образующиеся при высаливании в три фракции: диоксан, азеотроп и вода с возвращением азеотрона в процесс.

С целью упрощения процесса и получения продукта высокой степени чистоты, предлагается способ осушки диоксана, заключающийся в том, что полученный в процессе синтеза обводненный диоксан подвергают азеотропной ректификации с органическим веществом, например, бензолом, образующим расслаивающийся азеотроп с водой, имеющий температуру кипения ниже температуры кипения азеотропа диоксан - вода, и не образующий азеотропа с диоксаном и тройного азеотропа с диоксаном и водой.

Пример 1. На непрерывно действующую колонну с числом теоретических тарелок 11 подают 714 г обводненного диоксана (30 вес. % воды) и 2212 г бензола. Разгонку ведут в следующем режиме:

ДавлениеАтмосферное

Флегмовое число3

Температура, °С:

Получено 2380 г дистиллата состава, %:

2 8,6

диоксан

вода

бензол

89,4

%: Получено 490

диоксана состава.

99,8

диоксан 0,1

вода

бензол 0,1

Пример 2. На непрерывную колонну подают 2500 с обводненного диоксана (0,56 вес. % воды) и 145 г бензола. Релчим разгонки:

Атмосферное Давление

Флегмовое число 3 Температура, °С:

69

верха колонны 100

низа колонны

74

сырья дистиллата состава, %: Получено 155

вода

91,2

бензол диоксан

отсутствует Получено 2475

г кубового остатка состава.

5

вода

следы

бензол 0,147 99,853

диоксан 3 Режим разгонки следующий: Давление Атмосферное Флегмовое число .3 Температура, °С: верха колонны 705 низа колонны 100 сырья 50 Получено 132 г дистиллата состава, %: вода 7,9 этилацетат 92,110 диоксан отсутствует Получено 2508 г кубового остатка состава, %: вода 0,017 4 диоксан 99,983 этилацетат отсутствует п Предмет изобретения Способ осушки диоксана путем азеотропной ректификации полученного в процессе синтеза обводненного диоксана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения целевого продукта высокой степени чистоты, в качестве азеотропного агента применяют вещество, например, бензол, образующее расслаивающийся азеотроп с водой с температурой кипения , чем температура кипения азеотропа диоксан - вода.

-rV, ./ Jj