Способ выделения н-пропиламинов Советский патент 1977 года по МПК C07C85/16 C07C87/06 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения н-пропиламинов, используемых в органическом синтезе.

Известен способ выделения пропиламинов азеотропной перегонкой с добавлением угле- § водородов и других инертных органических вацеств, заключающийся в том, что к рвак ционной смеси после отделения легколетучих вааеств (аммиака и монопропиламина) добавляют циклогексан, бензол или углеводороды JQ с температурой кипония75-85 С, после че. го воду и пропиловый спирт, отделяют в виде азеотропов с соответствукндим углеводородом. В кубовой жидкости после удаления воды и спирта остаются ди- и трипропилаМн 15 ны, разделяемые обычной ректификацией,Для повторного использования углеводородов их отделяют от воды расслаиванием при 4Q с прследукяаей иастнлляяией СЦ.

Недостатками этого способа являются мнбМ2о гостадийность процесса, необходимость взеде ВИЯ дополнительных осушакидих агентов с . последуквдей их реген ааней, потерн раадеЛ5асйЦего агента и неяевого продукта на ста дин обезвоживания.Щ

С целью упрощения процесса предложено ИЗ реакционной смеси отгонять моно-н-пропиамин и аммиак, остаток нагревать при давлении 1-5 ати до 9О-20О°С, затем разделять яа водный и органический слои и из последнего выделять перегонкой ди- в три- -«-пр опиламииы.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Сначала из реакционной смеси отгоняют ебычиой ректификацией аммиак и монопропиламин, кубовый остаток после отгонки монопропиламнна, содержащий не более 2% монопропиламнна, остальное - ди- и трипропиламин, пропиловый спирт, воду и примеся, нагревают при давлении 1-5 ати до 9O-2OO C В указанных условиях основная масса воды, пропилового спирта и примесей отделяется от ди- и трипропиламинов. Верхний слой, содержащий в основном ди- и трипропиламин с незначительным количеством воды, посту пает Б колонку, где остатки воды удаляют в виде азестропа с днпропяламином. Кубовый остаток, ди- И трипропнламин раздел5пот на чистые продукты дистилляцией.

На чертеже изображена установка для реализации процесса непрерывным способом.

Пример 1. На ректификацию подают реакционную смесь состава, кг (вес.%): аммиак 454 (45,4), монопропиламин 227 (22,7), дипропиламин 148 (14,8), трипропиламин ЗО (3,О), пропиловый спирт 26 (2,6), воды 113 (11,3), примеси 2 (0,2)

В колонне «1 при давлении 12-14 ати, температуре верха 29-ЗО°С, температуре в кубе 145-16О°С отгоняют аммиак. Кубовая жидкость состава, кг (%): монопропиламин 227 (41,6), дипропиламин 148(27,1) трипропиламин ЗО (5,5), ИропиловыЯ спирт 26 (4,7), вода 113 (20,7), примеси 2 (0,4) поступает в колонну 2, где п|эи атмосферном давлении, температуре верха 48 49°С, температуре в кубе 9О-95°С выделяется дистиллатом монопропиламин, содёржащнй не менее 99,5% основного вещества. Кубовый остаток из колонны 2 состава, кг (%): монопропиламин 2 (0,6), дипропиламин 148 (46,1), трипропиламин ЗО (9,3), пропнловый спирт 26 (8,2), вода 113 (35,2), примеси 1 (0,6) подается насосом 3 в подогреватель 4,откуда нагретая до при давлении 4 ати смесь направляется в расолаиватель 5. .

Верхний слой расслаивателя состава, кг (%): дипропиламин 146 (75,6) трипропиламин ЗО (15,6), вода 13 (6,7), пропиловый спирт 3 (1,6), примеси 1 (0,5) посту. пает в колонну 6, где при атмосферном дав Ленин отгоняется вода.в виде азеотропа с дипропиламином. Температура верха колонны 86-.95°С, температура в кубе 1ОО-12О С. Дистиллат колонны расслаивается, причем нижний слой состава, кг (%): дипропиламнн 1 (5,9), пропиловый спирт 3 (17,6), вода 13 (76,5) отбирается и присоединяется к иижнему СЛ9Ю расслаивателя 5. Верхний сло

дистиллата возвращается в колонну 6 на орошение. Кубовая жидкость этой колонны состава, кг (%): дипропиламин 145 (82,4), трипропиламин ЗО (17,О), примеси 1 (0,6) подается в колонну 7, в которой при температуре верха 1О8-109°С (давление атмосферное) отбирается товарный дипропиламин состава, кг (%): дипропиламин 145 (99,8) трипропиламин 0,1 (0,1), примеси 0,2 (0,2).

С нижней тарелки отбирается трипропиламин состава, кг (%): трипропиламин 23 (99,6), примеси О,1 (0,4). Нижний водный слой из расслаивателя 5 вместе с нижним слоем дистиллата колонны 6 состава, кг (%);

вода 113 (77,9), пропиловый спирт 26

(17,8), дипропиламин 3 (2,1), монопропиламин 2 (1,4), примеси 1 (0,7) поступает в колонну 8, где при атмосферном давлении, температуре верха 87-9О°С, температуре в

кубе 1О5-11О°С отгоняется дистиллат состава, кг (%): дипропиламин 3 (6,8), монопропиламин 2 (4,5), пропиловый спирт 26 (59,1), вода 13 (29,6), поступающий в рецикл на синтез. Кубовая жидкость колонны вода (1ОО кг) поступает на очистку.

Формула из обр е т е н и я

Способ выделения н-пропиламинов из реакционной смеси с помощью ректификации, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, из реакционной смеси отгоняют монр-н-пропиламин и аммиак, остаток нагревают при давлении 1-5ати до 90200°С, разделяют на водный и органический слои и из последнего выделяют перегонкой ди- и три-н-пропиламины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 . Патент США №2691624,кл.2О2-42, 1951.

«м