СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОНОРАСТВОРИМОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ >& Советский патент 1970 года по МПК C08B3/06 

Предлагаемое изобретение относится к области получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы.

Известным наиболее распространенным является способ получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы путем ацетилирования активированной хлопковой целлюлозы уксусным ангидридом в метиленхлоридной среде с применением катализатора H2SO4 с дальнейшим гидролизом. Снижение вязкости в данном случае проводят во время ацетилирования при температуре 40-41 °С. По известному способу нельзя перерабатывать отходы производства триацетата целлюлозы.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ, который позволяет перерабатывать отходы производства с наименьшими затратами, на том же оборудовании, в результате чего можно получать ацетилцеллюлозу широкого применения.

Способ заключается в том, что триацетат с удельной вязкостью не менее 0,4 растворяют в смеси метиленхлорид-уксусная кислота в соотношении, обеспечиваюш,ем растворение, снижения вязкости, желательно от 1,5: 1 до 2,0:1, при температуре 50-55°С, не применяя уксусный ангидрид и в дальнейшем гидролиз. Предлагаемый снособ получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы апробирован в лабораторных условиях.

Ниже приведены примеры и основные аналитические показатели готового продукта, полученного по предлагаемому способу.

Пример 1. 100 г триацетата целлюлозы растворяют в смеси 450 г метиленхлорида и 250 г уксусной кислоты при температуре 40°С. В полученном растворе снижают вязкость при температуре 50-55°С, используя 2 г 96%-ной H2SO4, до 8 сек (вязкость определяют по времени падения шарика весом 0,5 г на расстояние 20 см). По достижении требуемой вязкости подают гидролизную воду в виде 50%-ной уксусной кислоты в количестве 62 г уксусной кислоты и 60 г воды. После тш,ательного перемешивания вносят 5 г H2S04 и гидролизуют при температуре 55-60°С до водного числа 93. Затем нейтрализуют катализатор и проводят высаждение. Полученный продукт промывают водой и сушат при температуре 80- 100°С.

Пример 2. 100 г. отходов триацетата целлюлозы с вязкостью 250 сек растворяют в смеси, состояшей из 450 г метиленхлорида и 250 г уксусной кислоты при температуре 40°С. В полученном раствору снижают вязкость до 8 сек при температуре 50-55°С, используя 2 г H2SO4. По достижении требуемой вязкости подают гидролизную воду в виде 50%-ной уксуспой кислоты в количеств1г 62 г уксусной кислоты и 60 г воды.

После тщательного перемешивания вносят 5 г H2SO4 и гидролизуют при температуре 55-60°С до водного числа 93. Затем нейтрализуют катализатор и проводят высаждеиие.

Полученный продукт промывают водой и сушат при температуре 80-100°С.

Средние аналитические показатели полученного продукта приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получать ацетоиорастворимую ацетилцеллюлозу из ранее неиспользовавшихся отходов от производства триацетата, по основным показателям соответствуюихую техническим условиям. Для осуществления этого способа не требуется дополпительпого оборудования, а также дефипткого сырья, способ простой.

Кроме ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы, идуш,ей для пластмасс, волокна кинопромышленпости, по предлагаемому способу можно получать пизкозамещенную адетилцеллюлозу.

Предмет изобретения

10

1.Способ получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы путем растворения триацетата с дальнейшим выдерживанием полученного раствора при повышенной температуре в

присутствии серной кислоты, гидролизом и выделением целевого продукта, например, высаживанием, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, триацетат растворяют в смеси метиленхлорид-уксусная кислота

и выдерживают при температуре 50-55°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся, .тем, что используют триацетат с удельной вязкостью не менее 0,4.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что используют смесь метиленхлорид-уксусная

кислота в соотношении от 1,5 : 1 до 2,0 : 1.